Bölüm 5: X-ışınları Difraksiyonu ile Kalıntı Stres Ölçümü

Malzeme Karakterizasyonu Bölüm 5: X-ışınları Difraksiyonu ile Kalıntı Stres Ölçümü Kaynaklı parçada kalıntı stres Stres=Gerilme=Kuvvet/alan Bir metal çubuğa elastik bölgede kuvvet uygulanıldığını düşünelim.bu kuvvet kaldırıldığında stres kaybolur ve çubuk stres öncesi boyutlarına geri döner. Bazı işlemler sırasında metal çubuk, dışarıdan uygulanan kuvvetler kaldırıldığı halde, stres altında olabilir. Bu kalan strese kalıntı stres denir. Örneğin, yandaki şekilde parçanın ortasınadki çubuk çerçeveye kaynak edilmiştir. Bu parçanın soğumasından sonra ortaya çıkan kalıntı stresler gösterilmiştir. Kaynak işleminden hemen sonra ortadaki çubuk sıcak ve dış çerçeve kısımlar soğuktur. Soğuma sırasında orta kısım büzülmeye çalışacak, fakat soğuk dış çerçeve bu büzülmeyi engelleyecektir. Sonuç olarak oda sıcaklığında yan taraflar basma, çubuk çekme stresi altında kalacaktır. Kaynaklı parçada kalıntı stres C=basma, T=Çekme (a) Civatalı parça (b) Kaynaklı Parça kaynak

Plastik deformasyon ve kalıntı Stres Plastik deformasyon da malzemede kalıntı strese yol açabilir. Yandaki kiriş, elastik bölgede (şekil a) büküldüğünde üst yüzeyde stres çekme, alt yüzeyde basma halindedir. Kuvvet artırıldığında (şekil b) dış kısımlarda plastik deformasyon (koyu renkli bölgeler) var, iç kısımlar ise hala elastik bölgededir. Kuvvet kaldırıldığı durumda, kalıntı stres ortaya çıkacaktır. Çünkü, kiriş düzleşmeye çalışacak ve kısmen düzleşme olacaktır. Sonuçta üst dış kısımda basma ve alt dış kısımda ise çekme kalıntı stresleri ortaya çıkacaktır. Hadde, extrüzyon, tornalama gibi soğuk işlemler sonucunda da metallerde kalıntı stres ortaya çıkabilir. Kalıntı Stresin Önemi Yük altında çalışan bir makinenin ya da bir parçada stres, çalışma stresi ve kalıntı stresin cebirsel toplamıdır. Eğer kalıntı stres bilinmiyorsa parçanın maruz kaldığı stres de bilinmiyor demektir. Gerçek stres tehlikeli boyutlarda olursa parçada ya da makinede kırılma ya da çatlaklar olabilir. Kalıntı stres; yorulma, gevrek ve gerilmeli korozyon kırılmalarında çok önemli rol oynar. Uygulanan stresin ölçümü kolaydır ( strain gauge ile ölçülen deformasyonun elastik modül ile çarpımı stresi verir) Kalıntı stres ölçümü daha zordur. İki yol var: X-ışınları difraksiyonu (XRD) Mekanik gevşeme (mechanical relaxation) Kesme işlemi-> boyut ölçme-> deformasyon-> stres Burada yaygın olarak kullanılan XRD yöntemi anlatılacaktır.

XRD ile kalıntı stres ölçümü Yanda soldaki şekiller bir tanenin kristal düzlemlerini göstermektedir, sağdakiler ise bu düzlemlere ait bir difraksiyon çizgisini göstermektedir. Şekil (a) da tanede deformasyon yok. Düzlemler arası mesafe her yerde aynıdır. Pik olması gereken açıdadır. Şekil (b) de ise uniform deformasyon var, deformasyon düzlemler arası mesafeyi artırmış ve difraksiyon çizgisini sola kaydırmıştır (açı küçülmüştür). Bu açıdaki değişim kalıntı stres ölçümünün temelini oluşturmaktadır. Şekil (c) de tane bükülmüştür ve uniform olmayan deformasyon var. Çekme tarafında (üst) d >d o, basma (alt) tarafında d<d o dır. Arada bir yerde ise d=d o dır.. Difraksiyon çizgisi geniş! Fakat, olması gereken yerdedir. Bu durumda, mikrodeformasyon veya mikrostres var. Burada, Şekil b deki kalıntı stress anlatılacaktır. Bu strese büyük mesafelerde homojen olduğu için makrostres de denir. Kafes deformasyonun difraksiyon pik pozisyonuna ve genişliğine etkisi Kristal kafesi Sıfır deformasyon Uniform deformasyon Uniform olmayan deformasyon Difraksiyon çizgisi Kalıntı stres XRD ile kalıntı stres ölçümü Temel prensip: Uniform deformasyon, difraksiyon çizgisinde kaymaya (difraksiyon açısının değişmesine) neden olur. Difraksiyon açısındaki değişimden deformasyon (düzlemler arası mesafedeki değişim) ölçülür ve ölçülen deformasyondan kalıntı stres hesaplanır. Bir malzemenin yüzeyindeki stresi tespit etmek için önce deformasyon miktarının bulunması gerekir. Deformasyon miktarını bulmak için en az iki ölçüme ihtiyaç vardır. İlk ölçüm yüzeye paralel belirli (hkl) düzlemine sahip tanelere ait difraksiyon çizgisinden alınır ve difraksiyon açısından d n hesaplanır. n=yüzeye normal veya dik. İkincisi ise aynı (hkl) düzlemine sahip, fakat yüzey ile farklı açıda (ψ) olan tanelerden alınır. Buradan d i hesaplanır. i=inclined=eğimli d n nin ölçümü d i nin ölçümü (N s =numune yüzeyine dik; N p =difraksiyon düzlemine dik)

Deformasyon, elastisite teorisi kullanılarak elde edilen aşağıdaki bağıntı ile bulunur: (d i -d n ) / d n = [(1+v) sin 2 ψσ Ф ] / E (1) Burada v=poisson oranı; ψ=(hkl) düzlemi ile numune yüzeyi arasındaki açı; d n, d i sırasıyla yüzeye paralel, açılı (hkl) düzlemlerine ait düzlemler arası mesafe; σ Ф =yüzeye paralel stres; E=Elastik modül Sonuç olarak stresi hesaplamak için tek bir difraksiyon çizgisine ait en az iki ölçüme ihtiyaç vardır. Bu ölçümler, Ψ=0 ve Ψ 0 pozisyonlarında alınır. Ψnın seçimi (30, 45 veya 60 o ) seçilen çizginin difraksiyon açısına bağlıdır. Stres ölçümü için difraksiyon açısı 2θ >120 o olan çizgiler seçilir. Difraksiyon açısı arttıkça Ψ yı da artırabiliriz. Bu durumda yapılan ölçümler daha hassas ve doğru sonuçlar verir. Difraktometre ile difraksiyon açıları ölçüldüğü için stres denklemini difraksiyon açıları cinsinden yazabiliriz : σ Ф = [E cotθ (2θ n -2θ i )] / [ 2 (1+v) sin 2 ψ ]..(2) Burada, 2θ n = yüzeye paralel düzlemlerin difraksiyon açısı (ψ=0); 2θ i yüzey ile açı yapan düzlemlerin difraksiyon açısı ( ψ 0) (E cotθ n ) / [2 (1+v) sin 2 ψ ]= K 1 =stres sabiti olarak alınırsa, stress denklemi σ Ф = K 1 (2θ n -2θ i ) = K 1 2θ (3) halini alır. İki ölçüm (ψ=0 ve ψ 0 pozisyonlarında) yapıldığında bu denklemi direk olarak kullanabiliriz. İkiden fazla ψ açılarında ölçüm yapılırsa ve d, a, veya a/a-sin 2 ψ grafiği oluşturmak suretiyle elde edilecek doğrunun eğiminden stress (σ Ф ) hesaplanabilir (Denklem 1). Böylece çok daha hassas ve doğru bir şekilde stresi hesaplayabiliriz. Bu metoda sin 2 ψ metodu denir. Ve yaygın olarak kullanılmaktadır.

Stres ölçümü için bir difraktometrenin kullanımı (Specimen=numune; focussing circle=fokus çemberi; S=X-ışınları tübü, Counter=sayaç; difraktometer circle:difraktometre çemberi; N s, N p =numune ve düzlem normalleri) Bir çok difraktometrede stres ölçümü için iki özellik vardır: Farklıψaçılarında ölçüm yapmak için difraktometre ekseni etrafında döndürülebilen numune tutucu Fokus sağlanması için bir kızak üstünde hareket eden sayaç Difraksiyon açısının ölçülmesi Difraksiyon açısı hassas bir şekilde ölçülmesi gerekir. Kağıt üstünden direk olarak açıyı okumak doğru sonuç vermez. Bu durum özellikle geniş (yarı yükseklikteki genişlik) piklerde daha sorunludur. Bu bakımdan pikin maksimum noktasına yakın açılarda sayım yapılır (yani şiddet ölçülür). Ve en küçük kareler metodu ile difraksiyon pikinin merkezi yani difraksiyon açısı hesap edilir. Burada difraksiyon çizgisine en uygun parabolun denklemi bulunur ve parabolun ekseni, difraksiyon çizgisi merkezi, yani difraksiyon açısı, hesaplanır. Parabol denklemi: (x-h) 2 = p (y-k) Burada x=2θ ve y=i (şiddet). Eğer 2θ-I data değerlerini denklemde yerine koyup en küçük kareler metodunu uygularsak h değeri bulunur. h değeri difraksiyon çizgisinin merkezidir, yani difraksiyon açısıdır. Pikin tepe noktasına yakın bir noktada ve her iki tarafından data alınarak parabolun denklemini tespit edebiliriz. Difraksiyon çizgisinin merkezinin tespiti ( line center= çizgi merkezi ; line profile=çizgi profili; axis of parabola=parabola ekseni)

Difraksiyon açısının ölçülmesi (Daha basit bir yöntem) Çizgi profilinde üç noktada ölçümler alınır. Bu noktalar eşit açısal (c) aralıktadır (c=x 2 -x 1 =x 3 -x 2 ). Orta nokta maksimuma yakın, diğerleri maksimumun %85 i içinde olmalıdır. Şiddet farkları, a=y 2 -y 1 ve b=y 2 -y 3 bulunursa, çizginin merkezi Üç nokta metodu h=2θ = 2θ 1 + c (3a+b) / (2a+2b) denklemi ile bulunur. Çizgi merkezini bulmadan önce daha simetrik profil elde etmek için şiddet değerleri, LPA (Lorentz-polarizasyonabsorbsiyon) faktörü ile bölünür. (LPA faktörü, açıya bağlı olarak pik şiddetlerini etkileyen trigonometrik bağıntıdan hesaplanır. Değerler size verilecektir). Şiddet (sayım/süre) 2θ 1 2θ 2θ 2 2θ 3 2θ Stres (İki ölçüm) hesabı için deneysel adımlar 1. Numunenin yüksek difraksiyon (2θ>120 o )açılarında paterni alınır. 2. Stres ölçümü için en uygun piki seçilir. Pik seçiminde yüksek şiddet ve pikler arasında çakışma olmaması göz önüne alınır. Mümkün mertebe en yüksek açılı ve en şiddetli pik seçilir. 3. Tepeye yakın en az üç noktada (2θ 1, 2θ 2 ve 2θ 3 ) sabit bir süre için sayım yapılır veya sabit sayım için süre ölçülür. Şiddet değerleri (sayım/saniye) hesaplanır. LPA faktörü için şiddet değerlerinde düzeltme yapılır. Yüzeye paralel (ψ=0) düzlemlerin pik pozisyonu (difraksiyon açısı, 2θ n ) parabol tekniği ile tespit edilir. 4. Numune ψ açısı kadar döndürülür ve 3 deki işlem tekrarlanır. ve 2θ i yine parabola tekniği ile tespit edilir. 5. Stres, 3 numaralı denklem ile hesaplanır. Not: Cihazın kalibrasyonunu kontrol etmek için stres içermeyen bir toz üzerinde (Si tozu olabilir) yukarıdaki işlemler aynen uygulanır. Sonuç olarak hesaplanan stresin 0 veya sıfıra yakın (örnek 0 ± 1, 5 ± 0.5 Mpa ) olması gerekir. Eğer, sonuç uygun değil ise cihazın kalibrasyonu yapılır.

Bazı malzemelere ait difraksiyon datası ve stres sabitleri Alaşım Kullanılan X-ışını dalga boyu λ, hkl Pik 4340 Cr, 211 156 122 2θ K 1 Stres Sabiti* (ksi/derece) 304SS (YMK) Cr 220 129 170 Cu-Ni (YMK) Cu,420 146 98.8 Aluminyum Alaşımı 7075 (YMK) Cr, 311 139 56.9 *: ψ=45 için Örnek: Stres Hesabı Numune: bilyelenmiş 1050 çeliği Difraksiyon çizgisi: (211) Radyasyon: Cr Kα Stres sabiti K 1 = 595 MPa / derece Ψ=0 2θ 1 =152.85 2θ 2 =154.35 2θ 3 =155.85 30 sn lik sayım 85470 102249 85911 LPA düzeltme faktörü 1.896237 1.906560 1.916481 Düzeltilmiş sayım 45067 53630 44827 a=8563, b=8803 h= x 1 + c (3a+b) / (2a+2b) = 2θ n = 2θ 1 + c (3a+b) / (2a+2b) 2θ n = 152.85 + 1.5 (25689+8803) / (17126+17606) = 154.340

Örnek Stres Hesabı (devamı) Ψ=45 2θ 1 =154.40 2θ 2 =155.90 2θ 3 =157.40 30 sn lik sayım 87719 105708 91408 LPA düzeltme faktörü Düzeltilmiş sayım 1.473660 1.507625 1.541366 59525 70116 59342 a=10591, b=10774 h= x 1 + c (3a+b) / (2a+2b) = 2θ i = 2θ 1 + c (3a+b) / (2a+2b) 2θ i = 154.4 + 1.5 (31773+10774) / (21182+21548) = 155.894 Stres = σ Ф = K 1 (2θ n -2θ i ) = 595 (154.340-155.894 )= - 925 MPa Stresin işareti negatif olduğundan ölçülen stres basma stresidir. Ödev: Su verilmiş 1045 çelik silindir, bilye ile dövülmüştür. Bu çelikte kalıntı stres, Cr K α radyasyonu ve 211 difraksiyon çizgisi kullanılarak ölçülmüştür. Ölçüm sonucu elde edilen data aşağıdaki tabloda verilmiştir. Tabloda, her bir açı için verilen süre 20 000 sayım içindir. Çelikteki kalıntı stresi hesaplayın. Ψ ( ) 2θ ( ) t (san) LPA 0 155.00 155.80 156.60 45 156.00 156.50 157.00 69.20 54.47 71.64 35.84 32.35 33.83 1.910912 1.916158 1.921281 1.509882 1.521150 1.532391

Kaplamalarda Kalıntı Stres Değişik metotlar (kimyasal ve fiziksel buhar biriktirme, elektroliz gibi) ile kaplama yapılarak mühendislik malzemelerinin performansı (kesme, korozyon, ömür vs.) artırılablir. Kaplama tekniklerinden biri Kimyasal Buhar Biriktirme yöntemidir. Bu yöntemle; çelik, sert metal,grafit gibi parçalar üzerine sert seramik kaplamalar yapılır. Yöntemde TiCl 4, CH 4, N 2, H 2 gaz karışımları yüksek sıcaklıktaki (ör. 1000 C) parça üzerinden geçirilir. Yüzeyde oluşan reaksiyonlar neticesinde TiN, TiC veya TiCN kaplamalar oluşur. Bu tür kaplamalarda kalıntı stresin esas nedeni, kaplama ve kaplanan malzeme arasındaki termal genleşme katsayılarının farklı omasıdır. Kaplama sonrası oda sıcaklığına soğuma sırasında kaplamada kalıntı stres oluşur. Termal stres, aşağıdaki denklem ile hesaplanabilir: σ= E c (α c -α s ) T /(1-v c ) TiN kaplanmış uçlar Burada σ =stres, E c =kaplamanın elastik modülü, α s ve α c kaplama ve kaplanan malzemenin termal genleşme katsayıları, T= kaplama sıcaklığı - oda sıcaklığı ; v c =kaplamanın poisson oranı. Stress, kaplamanın mukavemetini aşarsa çatlaklar oluşur. TiC kaplamada çatlaklar (SEM) Değişik grafit altlıklar üzerinde TiC kaplamalara ait d 115 - sin 2 ψ grafikleri. Radyasyon=Cu Kα, Pik (115), E=450 Gpa, v=0.2