TGK-ĐNSAN TÜKETĐMĐNE SUNULAN ŞEKERLERĐN ANALĐZ YÖNTEMLERĐ TEBLĐĞĐ(Tebliğ No: 2002/ 26) (Resmi Gazete: )

Transkript

1 TGK-ĐNSAN TÜKETĐMĐNE SUNULAN ŞEKERLERĐN ANALĐZ YÖNTEMLERĐ TEBLĐĞĐ(Tebliğ No: 2002/ 26) (Resmi Gazete: ) Amaç Madde 1- Bu Tebliğ i amacı; isa tüketimie suula şekerleri aaliz yötemlerii belirlemektir. Kapsam Madde 2- Bu Tebliğ, şeker veya beyaz şeker, yarı beyaz şeker, rafie şeker, şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert /idirge şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu, beyaz Đvert şeker şurubu, glukoz şurubu, kurutulmuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat, susuz dekstroz u aaliz yötemlerii kapsar. Hukuki Dayaak Madde 3- Bu Tebli g 16/11/1997 tarihli ve mükerrer sayılı Resmi Gazete de yayımlaa Türk Gıda Kodeksi Yöetmeli g i e göre hazırlamı ştır. Aaliz Yötemleri Madde 4- Aaliz yötemleri, geel ilkeleri Ek-1'e uygu olarak aşağıdaki şekilde uygulaır; a) Yarı beyaz şeker, şeker veya beyaz şeker, rafie şekerde kurutma kaybı tayii Ek-2 deki 1 ici yöteme göre yapılır. b) Glukoz şurubu, kurutulmuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat, susuz dekstroz u kuru madde tayii (vakumlu etüv yötemi) Ek-2 deki 2 ci yöteme göre yapılır. c) Şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu veya beyaz Đvert şeker şurubuda suda çözüe kuru madde tayii (refraktometrik yötem) Ek- 2 deki 3 ücü yöteme göre yapılır. d) Yarı beyaz şekerde, Đvert şeker olarak açıklaa idirge şekeri miktarıı tayii (Berli Estitüsü yötemi) Ek-2 deki 4 ücü yöteme göre yapılır. e) Şeker veya beyaz şeker ve rafie şekerde, Đvert şeker olarak açıklaa idirge şeker miktarıı tayii (Kight ad Alle yötemi) Ek-2 deki 5 ici yöteme göre yapılır. f) Şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu, beyaz Đvert şeker şurubu da Đvert şeker olarak açıklaa idirge şekeri miktar tayii (Luff- Schoorl yötemi) Ek-2 deki 6 cı veya 7 ci yöteme göre yapılır. g) Glukoz şurubu ve kurutulmuş glukoz şurubuda dekstroz eş değeri olarak kuru maddede hesaplamış ve açıklamış idirge şekeri miktarıı tayii, dekstroz moohidrat ve susuz dekstrozda D- glukoz olarak açıklaa idirge şekeri miktarıı tayii Ek-2 deki 6 cı metoda göre yapılır. h) Şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu, beyaz Đvert şeker şurubuda Đvert şeker olarak açıklaa idirge şekerleri tayii (Lae ad Eyo sabit hacim düzelemesi yötemi) Ek-2 deki 7 ici yöteme göre yapılır. i) Glukoz şurubu, kurutulmuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat, susuz dekstrozda dekstroz eş değerii tayii (Lae ad Eyo sabit hacim yötemi) Ek-2 deki 8 ici yöteme göre yapılır. j) Glukoz şurubu, kurutulmuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat, susuz dekstrozda sülfat külüü tayii Ek-2 deki 9 ucu yöteme göre yapılır. k) Yarı-beyaz şeker, şeker veya beyaz şeker ve rafie şekerde polarizasyou tayii Ek-2 deki 10 ucu yöteme göre yapılır. Avrupa Birli g ie Uyum Madde 5- Bu Tebliğ, 79/796/ECC sayılı Đsa tüketimie suula şekerleri aaliz yötemleri Komisyo Direktifi dikkate alıarak Avrupa Birliği e uyum çerçeveside hazırlamıştır. Bu Tebliğ, laboratuvarları ilgili mevzuatlarıa uygu deemiş ve bilimsel geçerliliği ola yötemleri kullamasıı egellemez. Avrupa Birli g i ile ola ilişkilerde zorulu olarak uygulaır. Geçici Madde 1- Hale faaliyet göstere ve bu Tebliğ kapsamıda yer ala aaliz yötemlerii kullaa laboratuvarlar 1 yıl içeriside bu Tebliğ hükümlerie uymak zorudadırlar. Yürürlük Madde 6- Bu Tebliğ yayımı tarihide yürürlü g e girer. Yürütme Madde 7- Bu Tebliğ hükümlerii Sağlık Bakaı ve Tarım ve Köyişleri Bakaı yürütür..2 Ek - 1 Geel Đlkeler 1. Numuei Aalize Hazırlaması:

2 Aaliz içi kullaılacak laboratuvar umueside 200 g örek alıır. Örek, temiz, kuru ve em almayacak şekilde ağzı sıkıca kapatılabile bir kaba kour. 2. Reaktifler: 2.1. Metide kullaıla su terimi, destile su veya eşit saflıktaki demieralize suyu taımlamaktadır Reaktifler, daha farklı bir iteledirme yapılmamışsa, sulu çözeltiyi taımlamaktadır Aksi belirtilmedikçe bütü reaktifler aalitik saflıkta olmalıdır. 3. Souçları Açıklaması: Cihaz ve malzeme taımı, özel koşul gerektire cihaz ve malzemeler içi yapılır. 4. Souçları Açıklaması: Resmi aaliz raporuda belirtile souç, e az iki paralel alamlı aalizi ortalama de g eri olmalıdır. Aksi belirtilmedikçe souçlar, laboratuvara gele orijial umuei kütlece yüzdesi şeklide verilir. Souçlarda virgülde soraki basamak sayısı yötemi duyarlılığıa göre belirtilir..3 Ek - 2 Aaliz Yötemleri Yötem 1: Kurutma Kaybı Tayii 1. Uygulama Alaı ve Amacı: Bu yötem, yarı beyaz şeker, şeker veya beyaz şeker, rafie şekerde kurutma kaybıı kapsar. 2. Taım: Kurutma kaybı; bir maddei kurutma ile ortaya çıka kütle kaybı miktarıı belirtile yötemle saptamasıdır. 3. Presip: Kurutma kaybı 103 ± 2 ºC sıcaklıkta kurutularak saptaır. 4. Souçları Açıklaması: 4.1. Aalitik terazi; 0.1 mg duyarlıkta tartım yapabile, 4.2. Etüv; uygu havaladırmalı, termostatlı ve 103 ± 2 ºC a ayarlaabile, 4.3. Tartım kabı: metal, düz tabalı, e az 100 mm çapta ve 30 mm derilikte, öreklere ve aaliz ko şullarıa dayaıklı malzemede yapılmış, 4.4. Desikatör; yei aktive edilmiş silika jel veya degi em çekici bir madde ve emi belirleyici idikatör içere. 5. Đşlem: 5.3 ve 5.7 de belirtile işlemler örek kabı açıldıkta heme sora yapılmalıdır Tartım kabı 103 ± 2 ºC daki etüvde sabit ağırlı g a getirilir Desikatörde dakika so g utulur ve 0.1 mg duyarlılıkta tartılır Kaba, yaklaşık g örek, 0.1 mg duyarlılıkta tartılır Örek etüvde 103 ± 2 ºC da 3 saat bekletilir Desikatörde soğutulur ve 0.1 mg duyarlılıkla tartılır Kap 103 ± 2 ºC da 30 dakika bekletilir, desikatörde soğutulup, 0.1 mg duyarlılıkla tartılır. Bu işlem, iki tartım arasıdaki fark 1 mg da fazla ise tekrarlaır. Kütlede bir artış gözleirse hesaplamada e düşük okuma kullaılır Toplam kurutma zamaı 4 saati geçmemelidir. 6. Souçları Açıklaması: 6.1. Formül ve hesaplama yötemi: Kurutma kaybı, kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplaır: m 0 - m x 100 m o m 0: Örek miktarı, g m 1: Öre g i kurutmada soraki kütlesi, g 6.2. Tekrarlaabilirlik: Ayı ko şullarda, ayı aalizci tarafıda, ayı zama dilimide veya hızlı şekilde birbiri ardıa ayı örek içi yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark, öreği her 100 g ı içi 0.02 g ı geçmemelidir. Yötem 2: Kuru Madde Tayii (Vakumlu Etüv Yötemi) 1. Uygulama Alaı ve Amacı: Bu yötem, glukoz şurubu, kurutulmuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat ve susuz dekstrozda kuru madde miktarıı belirler. 2. Taım: Kuru madde miktarı; açıklaa yötemle belirlee kuru madde miktarıdır.

3 3. Presip: Kuru madde, 70 ± 1 ºC da, 3.3 kpa (34 mbar) basıçta vakumlu etüv kullaılarak saptaır. Glukoz şurubu veya kuru glukoz şurubu umueleride aalizi yapılacak deey öreği, kurutmada öce su ve kizelgur ile karıştırılarak hazırlaır Reaktifler: 4.1. Kizelgur: Bucher huisie yerleştirilir ve seyreltik HCI çözeltisi (1 litre suya yo g ulu g u 20 ºC da 1,19 g/ml ola HCI de 1mL ekleerek hazırlaır) ile tekrar tekrar yıkaarak saflaştırılır. Đşleme süzütü asidik olaa kadar devam edilir. Süzütüü ph de g eri dörtte büyük olaa kadar suyla yıkaır. Etüvde 103 ± 2 ºC a kurutulur ve hava geçirmeye kapta saklaır. 5. Souçları Açıklaması: 5.1. Vakumlu kurutma etüvü; kaça g ı olmaya, termostatlı, termometreli ve vakum maometresi bulua etüvdür. Vakumlu kurutma etüvü raflarıa yerle ştirile tartım kaplarıı, ısıı hızla geçişii sağlayacak şekilde dizay edilmiş olmalıdır Nemi belirleyici idikatörlü ve yei aktive edilmiş silikajel veya degi bir em çekici ile doldurulmuş cam kulesi bulua hava kurutma tüeli; deri şik H2SO4 içere bir gaz temizleyiciyle seri halde mote edilmelidir Vakum pompası; etüv içide basıcı 3.3 kpa (34 mbar) veya daha düşük düzeyde tutulabile özellikte Tartım kabı: metal, düz tabalı, öreklerce aşıdırılmaya veya deey koşullarıa dayaıklı e az 100mm çaplı ve 300mm derilikte Cam baget: kaba uygu uzulukta Desikatör: yei aktive edilmi şsilika jel veya degi bir em çekici içere, emi belirleyici idikatör buludura Aalitik terazi: 0.1mg a kadar duyarlı. 6. Đşlem: 6.1. Bagetli tartım kabıa yaklaşık 30 g kizelgur (4.1.) kour. Kuru madde, 70 ± 1 ºC da, 3.3 kpa ı (34mbar) geçmeye basıçtaki vakumlu etüvde belirleir. E az 5 saat süreyle kurutma tüelide etüv içie yavaş bir hava akımı sağlaarak kurutulur. Zama zama basıç kotrol edilir, gerekirse düzeltme yapılır Etüv içide kuru hava akımı yavaşça artırılarak, atmosfer basıcı yeide sağlaır. Tartım kabı heme bagetle birlikte desikatöre yerleştirilir, soğutulur ve tartılır Aalizi yapılacak öreği 10 gramı, 100mL lik behere 1mg duyarlılıkta tartılır Aaliz öreği 10 ml ılık su ile seyreltilir ve baget yardımıyla tartım kabıa alıır Aaliz öre g i içere tartım kabı bagetle birlikte etüve yerleştirilir ve basıç 3.3 kpa (34mbar) veya daha altıa düşürülür. 70 ± 1 ºC da yavaş bir kuru hava akımıyla kurutulur. Kurutma işlemi 20 saat sürmelidir. Kayıp miktarı ilk güü souda ortaya çıkmalıdır. Vakum pompasıı ayarlamış basıçta çalıştırmak yararlı olacaktır ve kuru havaı yavaş bir akımla etüve girişi sağlamalıdır. Bu sayede gece boyuca basıç yaklaşık 3.3 kpa (34mbar) veya daha düşük seviyede tutulur Etüv içide kuru hava akımı dikkatlice artırılarak atmosfer basıcı yeide sağlaır. Tartım kabı ve içeri g i heme desikatöre alıır, soğutulur ve 1mg duyarlılıkla tartılır de belirtile işleme bir 4 saat daha devam edilir. Etüvdeki atmosfer basıcı yeide düzeleir ve tartım kabı heme desikatöre alıır, soğutulur ve tartılır. Sabit kütleye ulaşması sağlaır. Ayı tartım kabıı iki tartımı arasıdaki fark 2 mg ı geçmediği zama, sabit tartım uygu kabul edilir. Farkı daha büyük olması durumuda 6.7 deki işlem tekrarlaır Susuz dekstroz veya dekstroz moohidrat öreklerideki kuru maddeyi saptamak içi kizelgur ve su gerekli de g ildir. 7. Souçları Açıklaması: 7.1. Formül ve Hesaplama Yötemi: Kuru madde içeri g i, kütlece yüzdesi olarak aşağıdaki formülle hesaplaır: m 1 - m x 100 m o m 0: Örek miktarı, g m 1: Tartım kabı + baget + kizelgur ve kurutmada sora kala örek kütlesi, g m 2 : Tartım kabı, baget ve kizelgur kütlesi, g 7.2. Tekrarlaabilirlik: Ayı koşullarda, ayı aalizci tarafıda, ayı zama dilimide veya hızlı şekilde birbiri ardıa ayı örek içi yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark, öreği her 100 g ı içi 0.12 g ı geçmemelidir. Yötem 3: Suda Çözüe Kuru Maddei Saptaması (Refraktometrik Yötem) 1. Uygulama Alaı ve Amacı:

4 Bu yötem, şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu, beyaz Đvert şeker şurubudaki suda çözüe kuru madde miktarıı belirler. 2. Taım: Suda çözüe kuru madde miktarı; açıklaa yötemle belirlee suda çözüe kuru madde miktarıdır. 3. Presip: Öreği kırılma idisi 20 0 C da saptaır ve kosatrasyou, Tablo 1'de suda çözüe kuru maddeye çevrilir. 4. Cihazlar: 4.1. Refrakrometre; virgülde sora dört basamağa kadar okuma yapabile, termometreli ve 20 ± C da termostatlı su bayosua bağlı, su sirkülasyo pompası ile birlikte Işık kayağı, sodyum buhar lambalı 5. Đşlem: 5.1. Örekte herhagi bir kristal varsa, 1 : 1 ( kütle/kütle) oraıda seyreltilerek yeide çözülür C da refraktometre ile öreği kırılma idisi ölçülür. 6. Souçları Hesaplaması ve Açıklaması: 6.1. Tablo 1'de, şeker çözeltisii 20 0 C daki kırılma idekside suda çözüe kuru madde miktarı hesaplaır. Đvert şekerler içi, tablo 1'de elde edile souçlara, aaliz edile öreği içerdi g i her % 1'lik Đvert şeker içi ekleerek souçlar düzeltilir Örek su ile 1:1 (kütle/kütle) oraıda seyreltilmişse, hesaplaa kuru madde miktarı iki ile çarpılır Tekrarlaabilirlik: Ayı koşullarda, ayı aalizci tarafıda, ayı zama dilimide veya hızlı şekilde birbiri ardıa ayı örek içi yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark, öreği 100 g'ı içi 0,2 g'ı geçmemelidir. Tablo 1: Kırılma Ideksi - % Sakaroz Çevrim Tablosu

5

6

7

8

9

10

11 Yötem 4: Đvert Şeker Ciside Idirge Şekerleri Tayii (Berli Estitüsü Yötemi) 1. Uygulama Alaı ve Amacı: Bu yötem, yarı beyaz şekerdeki idirge şeker miktarıı Đvert şeker ciside belirler. 2. Taım Đvert şeker ciside idirge şekerler; bu aaliz yötemi ile belirlee idirge şeker miktarıdır. 3. Presip Idirge şeker içere örek çözeltisi, bakır-ii kompleks çözeltisii idirger. Olu şa bakır-i-oksit, daha sora stadart iyot çözeltisi ile yükseltgeir. Đyot çözeltisii fazlası ise stadart sodyum tiyosülfat çözeltisi ile geri titrasyo yapılarak buluur. 4. Reaktifler 4.1. Bakır-II çözeltisi (Müller çözeltisi) g bakır-ii-sülfat petahidrat (CuSO4.5H2O), 400 ml kayar su içide çözülür ve soğumaya bırakılır g sodyum potasyum tartarat tetrahidrat (Rochelle tuzu veya Seigette tuzu; KNaC4H4O6.4H2O) ve 68 g susuz sodyum karboat, 500 ml kayar suda çözülür ve soğumaya bıkarılır Her iki çözelti (4.1.1 ve 4.1.2), 1 L'lik ölçülü bir baloa aktarılır ve su ile çizgisie kadar tamamlaır. 2 g aktif karbo ekleir. Balou içidekiler karıştırılır ve çözelti birkaç saat diledirilerek kağıt veya membra filtrede süzülür. Çözeltii belli bir süre muhafaza edilmesi souda çözeltide bakır-i-oksit oluşursa, çözelti tekrar süzülmelidir Asetik asit çözeltisi, 5 M 4.3. Đyot çözeltisi, M ( N, g/l) Sodyum tiyosülfat çözeltisi, M 4.5. Nişasta çözeltisi; 5 g suda çözüebile işasta 30 ml su ile çözülür ve bu karışım 1 L kayaya suya aktarılır. 3 dakika kayatılır ve soğumaya bırakılır. Nişasta çözeltisie koruyucu olarak 10 mg civa-iiiyodür ekleebilir.

12 5. Cihaz ve Malzemeler 5.1. Erle, 300 ml, büret ve pipet Su bayosu, kayatma özelli g ide. 6. Đşlem ml'lik erle içie 30 mg da daha az Đvert şeker içerecek miktarda örek (10 g veya daha az) tartılır ve yaklaşık 100mL suda çözülür. 10 ml bakır-ii çözeltisi (4.1) pipetle katılır. Erle dödürülerek çözelti karıştırılır ve kayaya su bayosuda (5.2) tam olarak 10 dakika tutulur. Erledeki çözelti seviyesi su bayosudaki su seviyeside e az 20 mm aşağıda olmalıdır. Erle, çeşme suyu altıda hızlıca soğutulmalıdır. Bu işlem sırasıda çöke bakır-i-oksiti atmosfer oksijei tarafıda tekrar okside edilmemesi içi çözelti çalkalamamalıdır. Bir pipetle 5 ml 5 M asetik asit (4.2) çözeltisi, erle çalkalamada ilave edilir ve derhal M iyot çözeltisii fazlası (20-40 ml) (4.3) bir büret yardımıyla ekleir. Bakır çökele g ii çözümesi içi erle çalkalaır. Đyot fazlası M sodyum tiyosülfat çözeltisie (4.4) karşı işasta idikatörü (4.5) kullaılarak titre edilir. Idikatör titrasyou soua doğru katılır Su ile taık deey yapılır. Bu deey, her yei hazırlaa bakır-ii çözeltisi (4.4.) içi uygulamalıdır. Bu işlem içi harcaa tiyosülfat miktarı 0.1 ml'yi geçmemelidir Şeker çözeltiside olabilecek di g er idirge şekerler içi harcaacak iyot miktarıı tespit etmek amacıyla şeker çözeltiside sıcak deeme içi alıa miktar kadar örek ile deey ayı koşullarda fakat ısıtmaksızı tekrarlaır (So g uk deey). Şeker çözeltisi ile soğuk koşullar altıda kotrol testi yapılır. Sülfür dioksit gibi idirge maddeleri açığa çıkması içi 10 dakika oda sıcaklığıda bırakılır. 7. Souçları Açıklaması 7.1. Formül ve hesaplama yötemi Harcaa iyot çözeltisi hacmi = Fazla olarak eklee M iyot çözeltisi (ml) - titrasyoda harcaa M sodyum tiyosülfat çözeltisi (ml) Harcaa M iyot çözeltisi miktarıda (ml), 7.1.1, ve deki miktarlar düşülerek düzeltme yapılır Madde 6.2'de su ile yapıla taık deeyde harcaa hacim, ml Madde 6.3'de şeker çözeltisi ile yapıla soğuk deeyde harcaa hacim, ml Çözeltide mevcut her gram içi harcaa iyot çözeltisi miktarı, her 10 g içi 2 ml iyot çözeltisi harcaması olacak şekilde hesaplaır ( düzeltmesi). Bu düzeltmeler yapıldıkta sora elde edile hacim, ml, M iyot çözeltisi miktarı esas alıarak öreği Đvert şeker miktarı, öreği kütlece yüzdesi ciside aşağıdaki formülle hesaplaır: Hesaplamalarda 1 ml M iyot çözeltisi = 1 mg Đvert şeker eşitliği kullaılır. V m 0 x 10 V 1 : Düzeltilmiş M iyot çözeltisi hacimi, ml m 0 : Örek miktarı, g 7.2. Tekrarlaabilirlik Aaliz basamaklarıı doğru olarak uygulaması koşuluyla, ayı örekte, ayı zama dilimide, ayı laboratuvar cihaz ve koşullarıda, ayı kişi tarafıda yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark, öreği her 100 g ı içi 0.02 g ı geçmemelidir. Yötem 5: Đvert Şeker Olarak Idirge Şeker Tayii (Kight ve Alle EDTA Yötemi) 1. Uygulama Alaı ve Amacı: Bu yötem, rafie şeker, şeker veya beyaz şekerde bulua idirge şeker miktarıı Đvert şeker ciside belirler Taım Ivert şeker olarak idirge şeker; belirtile yötemle tayi edile idirge şeker miktarıdır. 3. Presip Bakır-II çözeltisi, örek çözeltisie ekleir, idirgeir ve idirgememiş kısımlar EDTA çözeltisi ile geri titre edilir. 4. Reaktifler 4.1. EDTA Çözeltisi, M: getile diami tetra asetik asiti (EDTA) di sodyum tuzu suda çözülür ve 1 L ye tamamlaır. Alteratif olarak, 50 ml 0.01 M lik stadart EDTA çözeltisi, kullaılacağı zama 200 ml ye seyreltilir.

13 4.2. Müreksit idikatör çözeltisi: 0.25 g müreksit 50 ml suya ilave edilir. 20 ml 0.2 g/100 ml metile mavisi çözeltisi ile karıştırılır Alkali bakır çözeltisi: 1 L'lik baloda, 40 ml 1 M NaOH içere yaklaşık 600 ml su ile 25 g susuz sodyum karboat ve 25 g potasyum sodyum tartarat çözülür. 6.0 g bakır-ii-sülfat petahidrat (CuSO4.5H2O) yaklaşık 100 ml suda çözülür ve alkali tartarat çözeltisie katılır. Karışım 1 L ye tamamlaır ve iyice karıştırılır. Çözelti acak bir hafta dayaıklıdır Stadart Đvert şeker çözeltisi, % 1:9.50 g saf tartılır ve 1 litrelik ölçülü baloa aktarılır, 100 ± 5 ml kadar damıtık suda çözülür. 5 ml derişik HCl ilave edilir. Sakarozu tamame Đvert şekere döüşmesi içi C'da 3 gü veya C'da 8 gü bekletilir. Bekleme süresi souda çözelti damıtık suyla 800 ml'ye seyreltilir. 2 g bezoik asit (C6H5COOH) 75 ml sıcak suda çözülür, soğutuldukta sora Đvert şeker çözeltisie ilave edilir ve çözelti damıtık suyla 1 L'e tamamlaır. seyreltilir, iyice karıştırılır. Elde edile bu çözelti % 1'lik stadart Đvert şeker çözeltisidir. Ağzı iyice kapaabile ölçülü baloda 6 ay bozulmada saklaabilir Saf : 100 g'da 0.001g da daha az idirge şeker içermelidir. 5. Cihaz ve Malzemeler 5.1. Deey tüpü, 150x20 mm 5.2. Porsele kapsül, beyaz 5.3. Aalitik terazi, 0.1 mg duyarlılıkta 6. Đşlem 6.1. Deey tüpüe (5.1) 5.0 g şeker öreği tartılır. 5 ml saf su ekleir, çalkalayarak (ısıtmada) çözülür. Tam olarak 2 ml alkali bakır çözeltisi (4.3) kour, karıştırılır, kayaya su bayosuda 5 dakika tutulur ve soğuk su bayosuda heme soğutulur Tüpü içideki çözelti beyaz porsele kaba (5.2) çok az miktarda su kullaılarak alıır, zama geçirmede spatül ile yaklaşık 0.1 g (3 damla) kadar idikatör çözeltisi (4.2) kour ve EDTA çözeltisi (4.1) ile titre edilir. V 0 titrasyoda kullaıla EDTA miktarıdır. Titrasyo regi öce yeşil, sora gri, e sora da mor rege döüşür. Titrasyou döüm oktası mor rege döüştüğü oktadır. Mor rek bakır-1-oksiti bakır-ii-okside olması edeiyle yavaşça yokolur. Titrasyo döüm oktasıa hızlı bir şekilde ulaşılır de belirtildiği şekilde hazırladığı gibi saf u (4.5) 5 g ıı bilie Đvert şeker miktarları ile kalibrasyo grafiği çizilir. 5 ml çözelti elde etmek içi soğuk su ekleir Hesaplama Ivert şeker miktarı Tablo 2'de veya düşük idirge şeker içere şekere, bilie miktarlarda idirge şeker ilave edilerek ve yukarıda belirtildiği şekilde aaliz yapılarak çizile kalibrasyo grafiğide buluur. Ivert şeker çözeltisi (4.4) litrede 0.2 g Đvert şeker olacak şekilde seyreltilir. % 0.020, 0.016, 0.012, 0.008, ve Đvert şeker stadartlarıı hazırlaması amacıyla seyreltik Đvert şeker çözeltiside 5 g içi hesaplaa miktarlarda Hazırlamış temiz, kuru test tüplerie koulur. 5 ml' ye saf su ile tamamlaır. Üzerie, düşük idirge şeker içere da 5 g ilave edilir ve 6.1'de belirtile şekilde ısıtmada çözme işlemi ile aalize devam edilir. Titrasyoda harcaa EDTA çözeltisi miktarlarıyla (ml) 5 g a ilave edile Đvert şeker miktarlarıa karşı bir grafik çizilir. Çizile grafik g Đvert şeker/100 g değerie kadar doğrusal bir ilişki gösterir. 7. Souçları Açıklaması: 7.1. Formül ve hesaplama yötemi: Öreği aalizi soucuda elde edile V ml EDTA çözeltisie karşı gele Đvert şeker yüzdesi buluur I vert şeker miktarı % de yüksek ola öreklerde, örek miktarı daha az alıır ve düşük Đvert şeker içere ilave edilerek aaliz içi stadart 5 g lık örek hazırlaır Tekrarlaabilirlik Aaliz basamaklarıı doğru olarak uygulaması koşuluyla, ayı örekte, ayı zama dilimide, ayı laboratuvar cihaz ve koşullarıda ayı kişi tarafıda yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark g Đvert şeker/100 g öreği geçmemelidir. 8. Not: Polarizasyo çevirme derecesie ( 0 S) döüştürmek içi a bölüür (Polarizasyo ortamı: 200 mm optik uzulukta, sodyum buhar lambalı ışık kayaklı, 20 0 C oda sıcaklığıda). Metot 6. Dekstroz Eşdeğeri veya I vert Şeker Ciside I dirge Şeker Tayii (Luff- Schoorl Metodu) 1. Uygulama Alaı ve Amacı:

14 Luff Schoorl yötemi ile şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu, beyaz Đvert şeker şurubuda Đvert şeker ciside idirge şeker miktarı tayi edilir. Glukoz şurubu ve kuru glukoz şurubuda idirge şeker miktarı, dekstroz eşdeğeri ciside hesaplaır ve ifade edilir. Dekstroz moohidrat idirge şeker miktarı, D-glukoz ciside ifade edilir. 2. Taım Ivert şeker olarak ifade edile idirge şeker: Belirtile yötemle tayi edile Đvert şeker, D-glukoz veya dekstroz eşdeğeri ciside hesaplaa veya tayi edile idirge şeker miktarıdır. 3. Presip Yötemi presibi, örekteki idirge şekeri, belirli koşullarda kayama oktasıa kadar bakır-ii çözeltisi ile ısıtılması, bakır-ii- iyolarıı bir kısmıı bakır-l iyolarıa idirgemesi ve çözeltide kala bakır- II iyolarıı iyodimetrik olarak tayii esasıa dayaır. 4. Reaktifler 4.1. Carrez çözeltisi I: g çiko asetat dihidrat [Z(CH3COO)2.2H2O] veya 24 g çiko asetat trihidrat [Z(CH3COO)2.3H2O] suda çözülür, 3 ml glasiyal asetik asit katılır, damıtık su ile 100 ml'ye tamamlaır Carrez çözeltisi II : 10.6 g potasyum demir-ii siyaür trihidrat [K4Fe(CN)6.3H2O] suda çözülür, 100 ml ye tamamlaır Luff Schoorl Reaktifi: Bakır-II-sülfat çözeltisi: 25.0 g bakır sülfat, CuSO4.5H2O (demir kapsamaya) 100 ml suda çözülür Sitrik asit çözeltisi: 50 g sitrik asit moohidrat ( C6H8O7.H2O) 50 ml suda çözülür Sodyum karboat çözeltisi: g susuz sodyum karboat 300 ml ılık suda çözülür, soğutulur , 4.3.2, ve iyice karıştırılır, çözülür, litreye tamamlaır. 1 gece bekletilir, gerekirse süzülür de alatıldığı şekilde çözeltii molaritesi kotrol edilir. (Cu 0.1 mol/l : Na2CO3 mol/l) 4.4. Sodyum tiyosülfat çözeltisi, Na2S2O3.5H2O, 0.1 M 4.5. Nişasta çözeltisi : 5 g çözüür işasta 30 ml suda çözülür. Bu karışım, 1 L kayar suya katılır, 3 dakika kayatılır, soğutulur ve gerekli görülürse koruyucu olarak 10 mg civa iyodür, HgI2 ilave edilir Sülfürik asit çözeltisi, 3 M 4.7. Potasyum iyodür çözeltisi, 30 g/100 ml 4.8. Kayama taşı : Hidroklorik asit içide kayatılır, su ile yıkaır ve kurutulur Isopetaol Sodyum hidroksit çözeltisi, 0.1 M Hidroklorik asit çözeltisi, 0.1 M Feolftalei çözeltisi, 1 g/100 ml: 1 g feolftalei 60 ml metil alkolde çözülür, 100 ml ye damıtık su ile tamamlaır. 5. Souçları Açıklaması: 5.1. Balo, 300 ml, geri soğutucu ile kullaılabile Kroometre 6. Đşlem 6.1. Luff Schoorl Çözeltisii Ayarı Luff Schoorl çözeltiside (4.3) 25 ml, 300 ml lik bir erlee alıır. 3 g potasyum iyodür çözeltisi (4.7) ve 25 ml 3 M sülfürik asit çözeltisi (4.6) ekleir. Titrasyou soua doğru idikatör olarak işasta çözeltisi (4.5) kullaılarak 0.1 M sodyum tiyosülfat (4.4) ile titre edilir ml ölçülü baloa 10 ml çözelti alıır ve su ile çizgisie tamamlaır. 10 ml seyreltik çözelti içide 25 ml 0.1 M hidroklorik asit bulua erlee alıır. Kayar su bayosuda 1 saat bekletilir. Soğutulur. Yei kayamışsu ile orijial hacme tamamlaır. Feolftalei çözeltisi (4.12) kullaılarak 0.1 M sodyum hidroksit ile titre edilir. Sodyum hidroksit miktarı ml arasıda olmalıdır Feolftalei çözeltisi (4.12) kullaılarak seyreltik çözelti (6.12) 0.1 M hidroklorik asit (4.11) çözeltisi ile titre edilir. Rek mora döüşüce titrasyoa so verilir. Hidroklorik asit miktarı ml arasıda olmalıdır Luff Schoorl çözeltisii (4.3) ph ı 20 0 C de olmalıdır Öreği Hazırlaması

15 g örek, 1 mg hassasiyette tartılır. 250 ml lik ölçülü baloa aktarılır. 200 ml su ilave edilir. Örek çözeltisi bulaıksa carrez çözeltileri ile çöktürme işlemi yapılır. 5 ml Carrez I çözeltisi (4.1) 5 ml Carrez II çözeltisi (4.2) katılır ve su ile işaret çizgisie tamamlaır, karıştırılır ve süzülür Aalize hazırlaa bu çözeltii 25 ml side 15 mg da daha az, 60 mg da daha çok Đvert şeker (glukoz olarak) bulumamalı. Gerekirse örek seyreltilmelidir Titrasyo ml örek çözeltisi (6.2) ve birkaç kayama taşı erlee kour Luff Schoorl reaktifide (4.3) bir pipetle 25 ml alıır ve dibi yuvarlak 300 ml lik bir baloa aktarılır Erle geri soğutucuya takılır Erle içidekilerle birlikte buze beki üzerideki asbest tele kour. Alevi çapı asbest tel ile ayı olmalıdır. Kayaya su bayosuda ısıtılır. Balo ara sıra elle dödürülerek çözelti karıştırılır Tam 10 dakika kayatılır. Heme akar soğuk su altıda 5 dakika içide soğutulur ml potasyum iyodür çözeltisi (4.7) ve sürekli karıştırarak, aşırı köpürmeyi ölemek içi azar azar olmak üzere 25 ml 3 M H2SO4 (4.6) katılır M lik sodyum tiyosülfat çözeltisi (4.4) ile çözelti açık sarı rek olaa kadar titre edilir. Birkaç ml işasta idikatörü (4.5) katılır ve mavi rek kaybolaa kadar titrasyoa devam edilir Taık deey: Örek çözeltisi (6.2.2)yerie 25 ml su kullaılır. 7. Souçları Açıklaması: 7.1. Formül ve souçları hesaplaması: Tablo 3 de 0.1 M sodyum tiyosülfat olarak iki titrasyo arasıdaki farkta glukoz veya Đvert şeker miktarı buluur. Souçlar kuru madde de (kütle/kütle) D-glukoz veya Đvert şeker olarak açıklaır Tekrarlaabilirlik Aaliz basamaklarıı doğru olarak uygulaması koşuluyla, ayı örekte, ayı zama dilimide, ayı laboratuvar cihaz ve koşullarıda ayı kişi tarafıda birbiri ardıa yapıla 2 titrasyo soucu arasıdaki fark 0.2 ml yi geçmemelidir. 8. Not: Köpürmeyi ölemek içi birkaç damla köpük egelleyici ( Isopetaol, 4.9) ekleir..16 Tablo 2: Luff-Schoorl çözeltisie karşılık glukoz değerleri Sodyum Tiyosülfat. 0.1 M/mL Glukoz, Fruktoz, Ivert şeker (C 6 H 12 O 6 ) mg fark

16 Yötem 7 : Ivert Şeker Ciside Idirge Şeker Tayii (Lae ad Eyo Sabit Hacim Yötemi) 1. Uygulama Alaı ve Amacı: Bu yötemle şeker çözeltisi, beyaz şeker çözeltisi, Đvert şeker çözeltisi, beyaz Đvert şeker çözeltisi, Đvert şeker şurubu, beyaz Đvert şeker şurubu çözeltileride Đvert şeker ciside idirge şeker miktarı belirleir. 2. Taım Ivert şeker ciside idirge şeker; belirtile yötemle tayi edile idirge şeker miktarıdır. 3. Presip Örek çözeltisi kayama oktasıda metile mavisi idikatörü kullaarak Fehlig çözeltisie karşı titre edilir. 4. Reaktifler 4.1. Fehlig Çözeltileri Fehlig A çözeltisi (Bakır sülfat çözeltisi): 69.3 g bakır sülfat petahidrat (CuSO4. 5H2O) yeterli miktarda suda çözülür ve 1 litreye seyreltilir Fehlig B çözeltisi (Alkali tartarat çözeltisi): g potasyum sodyum tartarat (KNaC4H4O6.4H2O) yeterli miktarda suda çözülür. Ayrıca, 100 g NaOH yeterli miktarda suda çözülür. Bu iki çözelti karıştırılır ve damıtık su ile 1 litreye tamamlaır. Her iki çözelti kahveregi veya amber rekli şişelerde saklamalıdır Sodyum hidroksit çözeltisi, 1 M 4.3. Stadart Đvert şeker çözeltisi, % 1 : 9.50 g saf tartılır ve 1 litrelik ölçülü baloa aktarılır, 100 ± 5 ml kadar damıtık suda çözülür. 5 ml derişik HCl (4.6) ilave edilir. Sakarozu tamame Đvert şekere döüşmesi içi C de 3 gü veya C de 8 gü bekletilir. Bekleme süresi souda çözelti damıtık suyla 800 ml ye seyreltilir. 2 g bezoik asit (C6H5COOH) 75 ml sıcak suda çözülür, soğutuldukta sora Đvert şeker çözeltisie ilave edilir ve çözelti damıtık suyla 1 litreye seyreltilir, iyice karıştırılır. Elde edile bu çözelti 10 g/l lik stadart Đvert şeker çözeltisidir. Ağzı iyice kapaabile ölçülü baloda 6 ay bozulmada saklaabilir. Seyreltik Đvert şeker çözeltisi, 2.5 g/l: Stadart Đvert şeker çözeltisii (4.7) 25 ml si 100 ml lik ölçülü baloa pipetle aktarılır, 2 damla feolftalei çözeltisi (4.5) ekleir ve açık pembe rek görülee kadar 1 M NaOH çözeltisi (4.2) katılır damla 0.5 M HCl çözeltisi ilavesiyle çözeltii pembe regi kaybolur. Çözelti souçta damıtık suyla işaret çizgisie tamamlaır ve karıştırılır. Elde edile bu çözelti 2.5 g/l lik stadart Đvert şeker çözeltisidir. Kullaılmada heme öce hazırlamalıdır Metile mavisi çözeltisi, % Cihaz ve Malzemeler 5.1. Balo, dar boyulu, ısıya dayaıklı, 500 ml 5.2. Büret, 50 ml, 0.05 ml dereceli 5.3. Pipet, 20, 25 ve 50 ml 5.4. Ölçülü balo, tek işaretli, 250, 1000 ve 2000 ml 5.5. Isıtma düzeeği, 6.1'deki koşullara uygu kayama sağlayacak özellikte olmalı, titrasyo bitiş oktasıı belirlemesi içi balo ısı kayağıda ayrılmamalıdır Kroometre, 1 saiyeye ayarlaabile. 6. Đşlem 6.1. Fehlig Çözeltisii Ayarlaması ml Fehlig B çözeltisi ve sora 50 ml Fehlig A çözeltisi erlee aktarılır ve karıştırılır Bürete % 0.25 lik (0.25 g/100 ml) stadart Đvert şeker çözeltisi (4.3) koulur ml lik baloa 20 ml Fehlig A+B karışımı aktarılır. 15 ml su ekleir. Bürette 39 ml Đvert şeker çözeltisi ekleir. Birkaç kayama taşı ekleir. Zama zama karıştırılır Balo içeriği kayayıcaya kadar ısıtılır. 2 dakika kayatılır. Tüm işlemler kayar halde ike yapılır. 2 dakika kayama süresi souda 3-4 damla metile mavisi çözeltisi (4.4) ekleir. Çözelti mavi rege döüşür Bürette 0.1 ml miktarlarda katılarak işleme devam edilir. Titrasyou döüm oktası, mavi regi kaybolması ve çöke bakır-i-oksidi kırmızı regii et olarak ortaya çıkması ile belirleir.

17 Titrasyo döüm oktasıa kayamaya başladıkta sora 3 dakika içide ulaşılmalıdır. So hacim (V0) 3.7 ile 4.7 ml arasıda olmalıdır. Bu sıırlar dışıda ise Fehlig A (4.1.1) çözeltisii bakır kosatrasyou ayarlaır ve ayarlama işlemi tekrarlaır Örek Çözeltisii Hazırlaması Örek çözeltisi, 100 ml side mg Đvert şeker olacak şekilde hazırlaır Ö Deeme Ö deeme titrasyou so oktasıda toplam hacim 75 ml olacak şekilde Fehlig A+B çözeltisii 20 ml sie ekleecek su ve örek çözeltisi miktarıı belirlemek içi yapılır. Stadart Đvert şeker çözeltisi yerie 25 ml örek çözeltisi ve 15 ml su kullaılarak 6.1. de verile işlemler uygulaır damla metile mavisi çözeltisii eklemeside sora baloda kırmızımsı rek oluşursa, örek çözeltisii bekleede fazla komuş olduğu alaşılır. Bu durumda, deeme daha düşük kosatrasyoda hazırlaa örek çözeltisiyle tekrarlaır. Eğer kırmızımsı regi oluşması içi 50 ml de fazla örek çözeltisie gereksiim varsa derişik bir örek çözeltisi hazırlaması gerektiğii gösterir. Ekleecek su miktarı; Fehlig A+B çözeltisi (20 ml) ve örek çözeltisi miktarıı (ml) 75 ml de çıkarılmasıyla buluur Aalizi Yapılması Ateşe dayaıklı 500 ml lik baloa, 20 ml ayarı kotrol edilmiş Fehlig A+B çözeltisi ve 6.3 de hesaplaa miktarda su alıır Üzerie, titrasyou so oktasıa e çok 1 ml kalacak şekilde örek çözeltiside (6.3 de tayi edile miktar dikkate alıarak) ilave edilir. 3-5 adet cam bocuk kour. Karıştırılır. Titrasyoa 6.1 de verildiği şekilde devam edilir. Titrasyo döüm oktasıa metile mavisi eklemeside 1 dakika sora ulaşılmalıdır. Harcaa örek çözeltisi miktarı kaydedilir. (V 1 ) Titrasyo paralel yapılmalıdır. 7. Souçlar 7.1. Formül ve hesaplama yötemi Öreği idirge şeker miktarı Đvert şeker ciside yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplaır. V 0 x 25 x f V 1 x C 1 f : Örek çözeltiside bulua miktarıa bağlı düzeltme faktörü; Tablo 4'de verilmiştir. Gerekirse ara değer bulma yötemi uygulaır. C 1 : Örek çözeltisii kosatrasyou, g/100 ml V 1 : Titrasyoda kullaıla örek çözeltisii hacmi, ml V 0 : Titrasyoda kullaıla stadart Đvert şeker çözeltisii hacmi, ml Tablo 3: Örek çözeltiside bulua miktarıa bağlı düzeltme faktörü 6.4'deki deey çözeltiside Düzeltme faktörü,f bulua, g 0,0 1,000 0,5 0,988 1,0 0,975 2,0 0,950 3,0 0,934 4,0 0,917 5,0 0,906 6,0 0,894 7,0 0,884 8,0 0,874 9,0 0,865 10,0 0,856

18 12,0 0,844 14,0 0,829 16,0 0,816 18,0 0,805 20,0 0,794 Not: Yaklaşık kosatrasyou, Đvert şekere bağlı olarak çözümüşkatı madde ile buluur. Bu değer, Bu Tebliği 3 ücü yötemide alatıldığı gibi kırılma idisi ile buluur Tekrarlaabilirlik Aaliz basamaklarıı doğru olarak uygulaması koşuluyla, ayı örekte, ayı zama dilimide, ayı laboratuvar cihaz ve koşullarıda ayı kişi tarafıda birbiri ardıa yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark aritmetik ortalamalarıı % 1.00'ii geçmemelidir. Metod 8: Dektstroz Eşdeğerii Tayii (Lae ad Eyo Metodu) 1. Uygulama Alaı ve Amacı Bu yötem, glukoz şurubu, kurutulumuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat, susuz dekstrozda dekstroz eşdeğerii belirler. 2. Taım 2.1. I dirge şeker; susuz dekstroz (D Glukoz) olarak tayi edile Đvert şeker miktarıı belirtile yötemle saptamasıdır Dekstroz eşdeğeri; öreği kuru maddede kütlece yüzde olarak ifade edile idirgeme gücüdür. 3. Presip Öreği, metile mavisi idikatörü kullaılarak belirli koşullar altıda, Fehlig çözeltilerie karşı kayama oktasıda titre edilmesidir. 4. Reaktifler 4.1. Fehlig çözeltileri: Çözelti A: Bir miktar suda 69.3 g bakır II sülfat petahidrat (Cu2SO4. 5H2O) çözülür ve hacmi 1000 ml ye tamamlaır Çözelti B: Yeteri kadar suda g sodyum potasyum tartarat tetrahidrat (KNaC4H4O6. 4H2O ) ve 100 g sodyum hidroksit çözülür. Hacmi 1000 ml ye tamamlaır. Çözeltide zamala tortu oluşması öleir. Not: Bu iki çözelti (4.1.1 ve 4.1.2), kahveregi veya amber reklişi şelerde saklamalıdır Fehlig çözeltileri karışımıı hazırlaması: Kuru, temiz bir behere öce 50 ml Fehlig B çözeltisi (4.1.2), ardıda 50 ml Fehlig A (4.1.1) çözeltisi pipetle alıır. Not: Fehlig çözeltisi karışımı bekletilmemeli, gülük hazırlaarak stadardize edilmelidir Susuz dekstroz (D-glukoz) (C6H12O6): Bu madde kullaılmada öce 100 ± 1 0 C veya daha düşük sıcaklıkta ve yaklaşık 10 kpa (103 mbar) basıç altıda vakumlu etüvde 4 saat boyuca kurutulur Stadart dekstroz çözeltisi, g/100ml : 0,1 mg duyarlılıkla 0.6 g susuz dekstroz (4.2) tartılır, bir miktar suda çözülerek çözelti 100 ml lik balo jojeye aktarılır. (5.4) 100 ml işaret çizgisie kadar seyreltilir ve karıştırılır. Bu çözelti, kullaılacağı gü taze olarak hazırlamalıdır Metile mavisi çözeltisi; 0,1 g/100ml, 100 ml suda 0,1 g metile mavisi çözülür. 5. Cihaz ve Malzemeler 5.1. Kayatma balou, dar boyulu, 250 ml lik Büret, 50 ml, musluklu ve dirsek uçlu, 0.05 ml bölmeli Pipet, 25 ml ve 50 ml, tek işaretli Balo joje, 100 ml ve 500 ml. kapasiteli Isıtma cihazı, 6.1 deki koşullara göre kayatmaya uygu, erle ısı kayağıda ayırmada rek değişimi gözleebile (6.1, Not 3) Kroometre, saiye bölmeli. 6. Đşlem 6.1. Fehlig çözeltisii stadardizasyou Temiz, kuru bir erlee pipetle 25 ml Fehlig çözeltisi (4.1.3) koulur Büret, (5.2) stadart dekstroz çözeltisi (4.3) ile doldurulur ve sıvı sütuuu bombesi sıfır işaretie ayarlaır Bürette baloa (5.1) 18 ml stadart dekstroz çözeltisi (4.3) boşaltılır. Şişe içeriği çalkalaarak karıştırılır Erle, 120 ± 15 saiye içide kayama başlayacak şekilde öcede ayarlaa ısıtma cihazıa (5.5) kour. Isıtma cihazı titrasyo boyuca bir daha ayarlamaz (bkz Not 1) Kayama başlayıca kroometre sıfırda başlatılır.

19 Erle içeriği 120 saiye boyuca kayatılır. Bu sürei soua doğru 1 ml metile mavisi çözeltisi (4.4) ekleir saiyelik kayama süresii souda, erlee (5.1.), metile mavisi kaybolaa dek bürette (6.1.2) 0.5 ml lik damlalar halide stadart dekstroz çözeltisi ekleir (bkz Not 2 ve 3). Soda bir öceki 0.5 ml dahil olmak üzere, eklee stadart dekstroz çözeltisii hacmi kaydedilir (X ml) ve tekrarlaır Baloa büret ile ( X 0.3 ) ml stadart dekstroz çözeltisi koulur , 6.1.5, tekrarlaır saiyelik kayama süresii souda; stadart dekstroz çözeltisi başlagıçta, her seferde 0.2 ml, daha sora metile mavisii regii değiştiği aa kadar damla damla bürette baloa (5.1) ekleir. Bu işlemi soua doğru stadart dekstroz çözeltisii damlatılma aralığı saiye olmalıdır. Bu ekleme, toplam kayama süresi 180 saiyeyi aşmayacak şekilde, 60 saiye içide tamamlamalıdır. Bu süreyi ayarlayabilmek içi, başlagıçta eklee stadart dekstroz çözeltisii (6.1.9) bir miktar daha fazlası koarak üçücü bir titrasyo yapılması gerekebilir So titrasyou bitişaıa dek harcaa stadart dekstroz çözeltisi hacmi (V0 ml) kaydedilir (Not 4) V0, stadart dekstroz çözeltisi (4.3) aralığıda olacaktır. V0 bu aralığı dışıda ise Fehlig A çözeltisii (4.1.1) kosatrasyou ayarlaarak stadardizasyo işlemi tekrarlaır Karışık Fehlig çözeltisii gülük stadardizasyou içi, V0 tam olarak bilidiğide, başlagıçta (V0 0,5) ml stadart dekstroz çözeltisi ekleerek tek bir titrasyo yapılır. Not 1: Bu, kayama başladığıda titrasyo süresice buharı calı ve sürekli çıkışıı sağlar, dolayısıyla erlee hava girişii ve erle içeriğii oksidasyouu öler. Not 2: Metile mavisii rek değişimi, dipteki bakır-i-oksitte uzak olacağı içi e iyi şekilde yüzeyde ve sıvı sütuuu bombeside izleir. Regi kaybolması, idirekt aydılatma altıda daha kolay gözlemleir. Erlei arkasıda beyaz bir pao buludurulması rek döüşümüü görülmesii kolaylaştırır. Not 3: Tayi sırasıda, büret ısı kayağıda mümkü olduğuca uzak tutulmalıdır. Not 4: Kişisel etkeleri ölemek içi, her aalizci kedi stadardizasyouu yapar ve hesaplarda kedi V0 değerii kullaır Öreği aalize hazırlaması Hazırlaa öreği idirgeme gücü (2.1) bilimiyorsa, buu içi uygu bir değer elde edebilmek amacıyla, örek miktarıı (6.3) hesaplaabilmesi içi aşağıdaki gibi bir ö hazırlık icelemesi gereklidir Z i tahmii bir değeri olması içi, öreği % 2 (kütle/hacim) çözeltisi hazırlaır Stadart dekstroz çözeltisi yerie deki örek çözeltisi kullaarak tekrarlaır tekrarlaır ml stadart dekstroz çözeltisi yerie 10.0 ml örek çözeltisi kullaarak tekrarlaır tekrarlaır Balo kayayaa dek ısıtılır. 1 ml metile mavisi çözeltisi (4.4) ekleir Kayamaı başladığı ada kroometre (5.6) sıfırda başlatılır ve erlee büretle yaklaşık 10 saiyede bir 1.0 ml lik partiler halide örek çözeltisi, metile mavisi regi kaybolaa dek ekleir. Soda bir öceki 1 ml dahil olmak üzere harcaa örek çözeltisi hacmi kaydedilir (Y ml) Y, 50 ml yi geçmemelidir. Geçerse, örek çözeltisii kosatrasyou artırılarak titrasyo tekrarlaır Öreği yaklaşık idirgeme gücü, kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplaır. 60 x V o Y x Z 6.3. Örek Miktarı Hesaplamada idirgeme gücüü (2.1) yaklaşık değeri veya da bulua değer kullaılarak tespit edilmiş, susuz dekstroz (D glukoz) olarak ifade edile idirge şekerlerde g içere bir miktar örek 0.1 g duyarlılıkla tartılır (m) Aaliz çözeltisi Örek suda çözdürerek 500 ml ye tamamlaır Tayi deki gibi Büret, (5.2) aaliz çözeltisi (6.4) ile doldurulur ve sıvı sütuuu bombesi sıfır çizgisie ayarlaır Bürette baloa 18.5 ml aaliz çözeltisi aktarılır. Çalkalayarak karıştırılır deki gibi deki gibi.

20 daki gibi Stadart dekstroz çözeltisi yerie aaliz çözeltisi kullaarak deki gibi deki gibi Stadart dekstroz çözeltisi yerie aaliz çözeltisi kullaarak daki gibi daki gibi Stadart dekstroz çözeltisi yerie aaliz çözeltisi kullaarak deki gibi Titrasyou döüm oktasıa kadar harcaa aaliz çözeltisi hacmi kaydedilir (V1) V1, ml aaliz çözeltisi aralığıda olmalıdır. Aksi halde, aaliz çözeltisii kosatrasyou arttırılarak de ye kadar tekrarlaır Ayı aaliz çözeltiside iki tayi yapılır Kuru madde içeriği: hazırlamış öreği kuru madde içeriği yötem 2 ile tayi edilir. 7. Souçları Açıklaması: 7.1. Formüller ve hesaplama yötemi Đdirgeme gücü Öreği idirgeme gücü, kütlece yüzde olarak aşağıdaki formülle hesaplaır: 300 x V o V 1 x m V 0 = stadardizasyo titrasyouda (6.1) kullaıla stadart dekstroz çözeltisi hacmi,ml V 1 = Titrasyouda kullaıla deey çözeltisi hacmi,ml m = 500 ml deey çözeltisi yapmak içi kullaıla örek miktarı, g Dekstroz eşdeğeri Dekstroz eşdeğeri, örekteki kuru maddei yüzdesi olarak aşağıdaki formülle hesaplaır: RP x D Rp = öreği kütle yüzdesi olarak hesaplaa idirgeme gücü (7.1.1). D = öreği kütlece yüzdesi olarak kuru madde içeriği,g 7.2. Tekrarlaabilirlik Ayı koşullarda, ayı aalizci tarafıda, ayı zama dilimide veya hızlı şekilde birbiri ardıa ayı örek içi yapıla iki aaliz soucu arasıdaki fark, öreği % 1 ii aşmamalıdır. Yötem 9: Sülfat Külü Tayii 1. Uygulama Alaı ve Amacı: Bu yötem, glukoz şurubu, kurutulmuş glukoz şurubu, dekstroz moohidrat ve susuz dekstrozda sülfat külü miktarıı belirler. 2. Taımlar: Sülfat külü içeriği : açıklaa yötemle belirlee sülfat külü miktarıdır. 3. Presip: Aaliz öreğii kalıtı kütlesi, sülfürik asit varlığıda, C da yükseltge ortamda kül edilerek ve örek miktarıı yüzdesi olarak hesaplaır. 4. Reaktifler: 4.1. Sülfürik asit çözeltisi: 300 ml su üzerie, 100 ml derişik sülfürik asit (yoğuluğu 20 0 C da d = 1,84 g/ml; % 96 m/m) karıştırarak ve soğutarak yavaş ve dikkatli bir şekilde katılır. 5. Souçları Açıklaması: 5.1. Kül fırıı, elektrikli, pirometre bağlı ve 525 ± 25 0 C'a ayarlaabile Aalitik terazi, 0.1 mg duyarlılıklı 5.3. Kül krozesi, uygu kapasitede, plati veya kuvartz Desikatör, yei aktive edilmiş silika jel veya degi em çekici bir madde ve emi belirleyici idikatör içere. 6. Đşlem: Kroze ısıtılır (5.3.). Kül etme sıcaklığıa getirilir, desikatörde soğutulur ve tartılır. 5 g glukoz şurubu veya kuru glukoz şurubu, veya 10 g dekstroz moohidrat, veya susuz dekstroz krozeye koulur. Yaklaşık 0.1 mg duyarlılıkla tartılır. 5 ml sülfürik asit çözeltisi (4.1.) (bakıız ot 8.1) ekleir ve örek dikkatlice kroze içide ısıtılır. Isıtma tablası veya ateş üzeride tamame karbolaşıcaya kadar yapılır. Bu karboizasyo işlemide örekte buhar çıkmaya başladığı ada (Not 8.2.) kroze kapağı dikkatlice kapatılır. Kroze (5.3) 525± 25 o C daki kül fırııa kour (5.1.) ve işleme beyaz kül elde edee kadar devam edilir. Bu işlem yaklaşık 2 saatte tamamlaır.(not 8.3) Örek 30 dakika kadar desikatörde (5.4.) soğutulur ve sora tartılır. 7. Souçları Açıklaması 7.1. Formül ve hesaplama yötemi: Sülfat külü miktarı, kütlece yüzde olarak aşağıdaki gibi hesaplaır: