GAZİ ÜNİVERSİTESİ MÜHENİSLİK - MİMARLIK FAKÜLTESİ KİMYA MÜHENİSLİĞİ BÖLÜMÜ KM 482 Kimya Mühedisliği Laboratuarı III eey No : 2-a eeyi adı : Kesikli istilasyo eeyi amacı : a) Kolodaki basıç kaybıı belirlemek, b) Kolou ortalama verimii bulmak, c) Kesikli çalışa bir distilasyo kolouda, ürü miktarı ve kompozisyouu zamala değişimii icelemek, ayırma içi gerekli ısıyı hesaplamak, Teori (*) : Kesikli distilasyo, özellikle küçük kapasiteli işletmelerde ve uçuculukları yeterice farklı ola bileşeleri ayırmak içi tercih edile bir işlemdir. Aşağıdaki şekilde görüldüğü gibi, ısıtıla bir kazaa mol miktarıda bir (A+B) sıvı karışımı koulduğuu düşüelim. Bu sıvı kayama oktasıa ulaştığıda, çıka buhar daha fazla uçucu ola "A" bileşei ciside daha zegi olacaktır. Bu buharı soğutulup yoğulaştırılmasıyla elde edile ürü içideki "A" kosatrasyou, kazadaki sıvıı içideki "A" kosatrasyouda daha fazladır. Bu şekilde işleme devam edilirse, "A" bakımıda zegi bir üst ürü elde edilir ve souda kaza içide "B" bakımıda zegi bir sıvı kalır. Soğutma suyu Su buharı (ısıtma ceketie) Buhar (A+B) sıvı = + A d B Yoğulaştırıcı Buhar kapaı Sıvı ürü Kodesat Şekil 1. Kesikli distilasyo Herhagi bir "t" zamaıda, kazada = A + B miktarıda sıvı olduğu kabul edilirse, A'ı bu sıvı içideki mol kesri aşağıdaki şekilde ifade edilebilir; A = (1) + A B Bu "t" aıda sıvıdaki "A" miktarıdaki diferasiyel değişiklik, ayı zamada (d) hızıda çıka buhar içideki "A" miktarıa eşittir. d = d ( A ) = yd (2) Bu dekliği sol tarafıı türevi açık yazılırsa, d + d = yd (3) ve t= zamaıda t aıa kadar devam ede işlem içi (*) B.Z.Uysal, Kütle Trasferi - Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üiversitesi Basımevi, Akara, 1996.
d = d ( y ) (4) elde edilir. Sol tarafı itegrasyou yapılırsa; d l = (5) ( y ) Bu deklem Rayleigh deklemi olarak biliir. Burada y ve, sırasıyla buhar ve sıvı fazları dege kompozisyoları olduğu içi, sağ taraftaki itegrasyou yapılabilmesi içi dege bağıtısıı kullaılması gerekir. Tahmi edilebileceği gibi bu itegrasyou da geellikle ümerik yötemlerle yapılması gerekir (Şekil 2). y 1 y (y-) Ala = d (y-) (a) (b) Şekil 2. Rayleigh deklemii grafiksel hesabı. Şekil 1'de kazaı terk ede buharı daha fazla uçucu ola "A" bileşei ciside daha çok zegileştirmek ve dolayısıyla daha saf bir ürü elde edebilmek içi, kaza ile yoğulaştırıcı arasıa raflı veya dolgulu bir kolo yerleştirilebilir (Şekil 3). Bu kolo bir zegileşme kolou gibi görev yapar. Geri akım oraıı ayarlamak suretiyle de isteile saflıkta ürüe ulaşılabilir. Bu durumda, yukarıda açıklaa Rayleigh deklemii modifiye ederek kullamak gerekir. soğutma suyu L, K Şekil 3. Zegileşme kololu kesikli distilasyo
eklem (2)'yi elde ederke yapılaa bezer olarak, acak şimdi kaza üzerie yerleştirile kolou da içie alacak şekilde madde dekliği yazılırsa, d ( ) = d (6) elde edilir. Yukarıda açıklaa yöteme bezer olarak da bu eşitlikte aşağıda verile modifiye edilmiş Rayleigh deklemi elde edilir; l d = (7) ( ) eey düzeeği : Armfield - Model UOP3a distilasyo kolou
eey yötemi : 1. Yaklaşık %2 Metaol (MeOH) %8 su içere 1 lt kadar karışım kazaa koyulur. 2. Yoğulaştırıcıya 1 cc/dak hızıda soğutma suyu besleir. 3. Tüm geri akım (reflu) şartları ayarlaır. 4. Kaza ısıtıcısı 1.4 kw 'a ayarlaır ve kaza ısıtılmaya başlaır. 5. Kazada kayama başladıkta sora buhar fazıı yoğulaştırıcıya geldiği gözleir. 6. Kaza ısıtıcısıı kotrolü 1.2 kw 'a düşürülür. 7. 5 dakika bekleir. 8. Kolodaki basıç düşmesi maometrede okuur. 9. Geri akım hattıda C6 vaasıı açarak 1 ml toplamak içi gerekli süre ölçülerek kayama hızı belirleir. Veriler : Güç (kw) 1.2 Kayama hızı (cm 3 /s) (- p) cm H 2 O T 1 T 3 1. Geri akım oraı (reflu) 1.5 ' a ayarlaır. 11. 5 dak aralıklarla tüm sıcaklık değerleri okuur. Veriler : T 1, T 2, T 3, T 4, T 5, T 6, T 7 ve t (dak) (T-,y) diyagramıda okua değerler : : istilatta MeOH kosatrasyou K : Kazada MeOH kosatrasyou t dak 5 1 15 2 25 3 K ( - K) 1 ( ) K T 1 T 2 T 3 T 4 T 5 T 6 T 7 12. eeyi souda, tüm geri akım şartlarıa döülür. 13. Kaza ısıtıcısı kapatılır. 14. Toplaa tüm distilatı miktarı belirleir. 15. Soğutma suyu e az 15 dakika daha yoğulaştırıcıya besledikte sora, kapatılır. Hesaplamalar : 1. eeyde ölçüle kayama hızıda belirlee, kolodaki basıç kaybı bekleele uygu olup olmadığı değerledirilir. 2. Tüm geri akım şartlarıda ölçüle kompozisyolar kullaılarak, Feske deklemi yardımıyla miimum teorik (ideal) raf sayısı belirleir. 3. Kazaa başlagıçta koula karışım miktarı bilidiğide, kesikli distilasyo işlemi verileri kullaılarak ve Rayleigh deklemi yardımıyla, deey souda kazada kala miktar ve distilat miktarı hesaplaarak deeysel ölçümlerle karşılaştırılır. 4. Ortalama distilat kompozisyou hesaplaır.
5. Karışımı ortalama gizli ısısıı kullaarak, tüm distilatı toplamak içi gerekli ola ve kazada verile toplam ısı hesaplaır. 6. Yoğulaştırıcıda kullaıla soğutma suyuu sıcaklık değişimii kullaarak, yoğulaştırıcıı ısıl görevi hesaplaır. Bulua değer (5) de hesaplaa değerle karşılaştırılır. 8. R =1.2 ike, 5. dakikadaki verileri kullaarak, (-y) diyagramı üzeride çalışarak, McCabe-Thiele metoduyla teorik (ideal) raf sayısı hesaplaır ve gerçek raf sayısı ile karşılaştırılır. Ortalama kolo verimi hesaplaır. Not : 1. ege verileri içi : Bkz Örek 11.3, sayfa 245-252 B.Z.Uysal, Kütle Trasferi - Esasları ve Uygulamaları, Gazi Üiversitesi Basımevi, Akara, 1996 2. Size verilecek ola bilgisayar programıı kedi verileriiz içi çalıştırıp, hesaplama souçlarıızı kotrol ediiz.