ARAŞTIRMA MAKALESİ /RESEARCH ARTICLE

Transkript

1 ANADOLU ÜNİVERSİTESİ BİLİM VE TEKNOLOJİ DERGİSİ ANADOLU UNIVERSITY JOURNAL OF SCIENCE AND TECHNOLOGY Cilt/Vol.:10-Syı/No: 1 : (2009) ARAŞTIRMA MAKALESİ /RESEARCH ARTICLE FARKLI KOŞULLARDA OLUŞTURULMUŞ TİTANYUM SERT- ALFA FAZININ KARAKTERİZASYONU Seld ÜÇÜNCÜOĞLU 1, Özgür DUYGULU 1,2, Ali Arsln KAYA 1,3 ÖZ Bu çlışmd, ultrsonik muyene klirsyon loklrın ypy ht olrk yerleştirilmesi plnlnn sert-α fzının frklı iki yöntemle oluşturulmsı ve krkterizsyonu mçlnmıştır. Titnyum ve lşımlrı oksijen vey zot tşıyn ortmlrd ısıl işlem gördüklerinde, ortmdki oksijen ve zotun difüzyonl ypıy girmesi nedeniyle yüzeyde sert, kırılgn ve krrlı ir tk oluşur. Bu difüzyon tksı, oksijen ve zotun α-fzını stilize etmesinden dolyı α -kuk (α-cse) vey sert- α (hrdα) olrk dlndırılır. Isıl işlem sonrsı yüzeyde oluşn sert-α tksı, mlzemenin yorulm dynımını, dre direncini ve sünekliğini zltcğındn, hddeleme vey dekopj (yüzey temizleme) gii meknik işlemlerle yüzeyden kldırılır. Sert-α fzının oluşturulmsı için Ti6Al4V lşımı numuneler kontrollü tmosferde ısıl işlemlere ti tutulmuştur. Titnyum lşımı numunelerin yüzeyinde iki yrı gz ortmınd ısıl işlemle oluşturuln sert-α fzının krkterizsyon çlışmlrınd ışık mikroskou, trmlı elektron mikroskou (SEM), geçirim elektron mikroskou (TEM), tomik kuvvet mikroskou (AFM), XRD ve Scrtch test yöntemleri kullnılmıştır. Anhtr Kelimeler: Sert lf fzı, Ti6Al4V lşımı. CHARACTERIZATION OF TITANIUM HARD-ALPHA PHASE VIA DIFFERENT TECHNIQUES ABSTRACT The im of this study is to produce hrd-lph phse y two different techniques nd chrctriztion of these different phses. Minute mounts of oxygen nd nitrogen tht my e present in the medium during melting or het treting diffuses into the structure nd forms rittle nd stle new phse nmed lph-cse or hrd-lph in titnium lloys. Since hrd-lph dversely ffects ftigue resistnce, impct strength, nd ductility of this phse, when forms on the surfce, is normlly removed vi chemicl milling or mchining. Ti6Al4V titnium lloy smples ws het treted under controlled tmospheres to produce hrd lph phse. The hrd-lph phses produced y two methods were chrcterized using opticl microscopy, Scnning Electron Microscopy (SEM), Trnsmission Electron Microscopy (TEM), Atomic Force Microscopy (AFM) nd XRD, techniques. Keywords: Hrd-Alph, Ti6Al4V Alloy. 1, Mlzeme Enstitüsü. Mrmr Arştırm Merkezi TÜBİTAK Geze-KOCAELİ. Seld Üçüncüoğlu, Telefon: , Fks: Emil: [email protected] Geliş: 29 Ağustos 2007; Düzeltme: 21 Nisn 2008; Kul: 1 Temmuz 2008

2 GİRİŞ Titnyum lşımlrı genellikle; Alşımlndırılmmış Ti α ve α -ykın (ner-α) lşımlrı α +β lşımlrı krrlı β lşımlrı olrk gruplndırılır. Frklı titnyum gruplrı frklı krkteristik özelliklerdedir (Murry, 1987). Ti-%6Al-%4V lşımı; ticri sflıkt Titnyum olrk ilinen α+β lşım gruunddır ve düşük yoğunluk, yüksek gerilme, elstisite, iyouyumluluk ve korozyon direnci özelliklerine shiptir (Ruschench, 1994; Pohrelyuk vd. 2007). Tipik kullnım lnlrı, hv ve otomoil snyi, kompresör pervneleri,enerji sistemleri, dişçilik ve tıp uygulmlrınd cerrhi protezler olrk syılilir. ( Murry, 1987; Evns vd 1996; Czyrsk-Filemonowicz vd 2005). Genel olrk ticri sflıkt Titnyum olrk ilinen α+β lşım gruu kırılgndır fkt yüksek korozyon dynımın shiptir. Aryer (interstitil) lşım elementlerinden oksijen ve zot, titnyumun mukvemetini rttırır, fkt u elementlerin düşük çözünürlükleri Ti içine girmelerini zorlştırmktdır. Oksidsyon yüksek sıcklık opersyonlrınd prolemdir. Anck yüksek sıcklık, titnyumun ylnızc oksidsyonun değil, oksijenin y d zotun yüzeye difüze olmsındn kynklnn ktı-çözelti sertleşmesine de neden olur. Titnyum ve lşımlrı O vey N ortmınd ısıtıldığınd, yüzey sertleşmesi ölgesi oluşur. Yüzey sertleşmesi tksı litertürde α-kuk (α-cse) vey sert-α (hrd-α) olrk dlndırılır (Donchie, 2000). Yorulm dynımını ve sünekliği düşürücü etkide olmsı nedeni ile u tk genellikle istenmeyen ir durumdur ve hddeleme vey dekopj (yüzey temizleme) ile u tk yüzeyden temizlenir (Voort, 2004). Bu çlışmd, kontrollü koşullr ltınd çeşitli yöntemlerle oluşturuln sert-α tklrının irirleri ile kıyslnmsı mçlnmıştır. Sert-α fzının oluşturulmsı için Ti6Al4V lşım numuneleri, kontrollü tmosferde ısıl işlemlere ti tutulmuştur. Numunelerin yüzeyinde iki yrı gz ortmınd ısıl işlemle oluşturuln sert-α fzının krkterizsyon çlışmlrınd ışık mikroskou, trmlı elektron mikroskou (SEM), geçirimli elektron mikroskou (TEM), tomik kuvvet mikroskou (AFM) ve Scrtch test yöntemleri kullnılmıştır. 300 grm yük ltınd mikrosertlik Andolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi, 10 (1) cihzınd mtris ve sert-α ölgesinde sertlik trmlrı ypılmış, numune yüzeyinden fz nlizi için XRD ölçümleri ypılmıştır. 2. DENEYSEL ÇALIŞMALAR Sert-α tksının oluşturulmsı için ticri sflıkt Titnyum olrk ilinen α+β lşım gruun dhil oln Ti6Al4V lşımı kullnılmış, lşım üzerinde Tlo 1 de verilen işlem koşullrı denenmiştir. Eşit oyutlrd kesilen Ti6Al4V titnyum prçlrı, yüzeylerinde sert-α tksı oluşturulmsı için düşük tmosfer sıncınd 1250 C sıcklıkt zot gzı ltınd ve 950 C sıcklıkt zot gzı verilmeden frklı sürelerde, hvd soğutm prtiği ile ısıl işleme ti tutulmuştur. Isıl işlem sonrsı numuneler, optik mikroskop ve trmlı elektron mikroskou çlışmlrı için metlogrfik tekniklerle hzırlnmıştır. SiC ile zımprlm ve 1µm elms pst ile k prltmdn sonr 0.5 µm collodil silik ile ince prltm ypılmıştır. Bu şekilde hzırlnn numuneler özellikle sert-α tksının elirginleştirilmesi için 50ml H 2 O, 50 ml %10 luk oxlic sit ve 1ml HF den oluşn çözelti ile dğlnmıştır. Optik mikroskop incelemeleri için Nikon L150 model ışık mikroskou ve trmlı elektron mikroskou incelemeleri için JEOL JSM 6335F model Trmlı Elektron Mikroskop (SEM) kullnılmıştır. İncelemeler sonrsınd her ir numune için, numune yüzeyinde oluşn sert-α tksı üzerinden ve mtris üzerinden 300 grm yük ltınd mikro sertlik ölçümleri ypılmıştır. Scrtch test CSM microscrtch test cihzı kullnılrk, 200 µm çpınd elms ucun 0.25 mm/dk hızl numune üzerinde çizik oluşturmsı prensiine dynrk gerçekleştirilmiştir. Test itiminde numuneye uygulnn son yük 30 N olup, yükleme hızı 3 N/dk. olrk seçilmiştir. Quesnt USPM model AFM cihzınd 40x40 µm oyutundki ln 3 Hz hız ile trnmış ve her iki tip numune için yüzey pürüzlülük değerleri ölçülmüştür. XRD çlışmlrı ise Shidmtzu XRD 6000 kullnılrk ypılmıştır. Geçirimli Elektron Mikroskound ypıln incelemeler için her ir gruptn numuneler, ~120 µm klınlığ inceltildikten sonr kesit ln yöntemi kullnılrk hzırlnmıştır. Hzırlnn kesit numuneleri her iki trfındn d oyuklndırm yöntemi ile (dimple grinding) merkezde ~5 µm klınlık olrk şekilde inceltilmiştir. Elektron geçirgenliği için inceltme iyonl prltm sistemi ile Gtn 691 PIPS- Precision Ion Polishing System (4-3 kv) kullnılrk sğlnmıştır. Hzırlık şmsı tmml-

3 Andolu University Journl of Science nd Technology, 10 (1) 301 nn numuneler JEOL 2100 HRTEM (Yüksek Çözünürlüklü Geçirim Elektron Mikroskou) ile 200kV değerinde incelenmiştir. Tlo 1. Bu çlışmd kullnıln ısıl işlem koşullrı. Isıl İşlem 950 C 4,5 st / hvd soğutm 950 C 19 st / hvd soğutm 1250 C-2.5 st / hvd soğutm 1250 C-8 st / hvd soğutm Koşullr Düşük tmosfer sıncınd Düşük tmosfer sıncınd Düşük tmosfer sıncı ve zot gzı ltınd Düşük tmosfer sıncı ve zot gzı ltınd 3.SONUÇLAR VE TARTIŞMA Ti6Al4V lşım numunesi, yüzeyinde sertα tksı oluşturmk mcı ile ilk olrk zot gzı ltınd 1250 C-8 st / hvd soğutm ısıl işlemine ti tutulmuş, ısıl işlem sonrsı numune yüzeyinde oldukç düzgün, srı renkte ir kplm tksı gözlenmiştir. Azot gzı ltınd ypıln ısıl işlem sonrsınd numune yüzeyinde oluşn tk; srı renkli ve kırılgn TiN fzıdır. Azot gzı verilmeksizin gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı numune kesitinde ypıln mikro ypı çlışmlrı sonucu numune yüzeyinden içeri doğru keskin sınırlrı olmyn ir difüzyon tksı gözlenmiştir. Azot gzı verilmeksizin ypıln ısıl işlemler sonrsınd numune yüzeyinde oluşn sert-α tksı, eyz kontrst veren ve içinde oksijen çözünmüş oln α-titnyum fzıdır. Şekil 1 de frklı işlem koşullrınd üretilen srı ve eyz sert-α tksın it ışık mikroskou, Şekil 2 de ise SEM görüntüleri verilmektedir. Işık mikroskou ve trmlı elektron mikroskou incelemeleri sonucu lşım numunesi üzerinde oluşturuln tk klınlıklrının süre ile rttığı sptnmıştır. Oluşn TiN ve sert-α tklrı ile mtris üzerinden lınn mikro sertlik sonuçlrın göre ise ısıl işlem sonrsı yüzey sertleştirme işleminin gerçekleştirildiği knıtlnmıştır. ısıl işlemi sonrsı numunelerine it X-ışınlrı difrksiyon (XRD) spektrumlrı verilmektedir. X ışınlrı difrksiyon sonuçlrın göre zot gzı verilerek düşük tmosfer sıncı ltınd 1250 C de ypıln ısıl işlem numunelerinin tümünde TiN fzı tespit edilmiştir. Azot gzı verilmeden düşük tmosfer sıncı ltınd 950 C de ypıln ısıl işlem sonrsı ise ypıd α-ti fzı elirlenmiştir. Tlo 2 de mikrosertlik ve sert-α klınlık değerleri verilmektedir. Düşük tmosfer sıncı ltınd gerçekleştirilen ısıl işlem ile ortmdki N ve O elementlerinin titnyum yüzeyine difüze olmsı sğlnmıştır. Oluşturuln tknın klınlığını rttırmk için ısıl işlem süresi 19 ste çıkrılmıştır. Gerçekleştirilen 950 C 19 st / hvd soğutm ısıl işleminden sonr sert-α tksının klınlığını elirlemek için yüzeyden mtrise doğru ir mikro sertlik trmsı ypılmış ve u trm sonucu sertlik değerinin sitlendiği nokty kdr oln uzklık sert-α tksı klınlığı olrk elirlenmiştir. Ypıln mikrosertlik trmsı sonucun göre sert-lf tksı klınlığının µm rsınd elirlenmiştir. Şekil 4 de fırın ortmın zot gzı verilerek gerçekleştirilen 950 C 19 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı üretilen sert- α tksının yüzeyden lınmış ışık mikroskou görüntüleri verilmiştir. Şekil 5 de ise 950 C 19 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı üretilen sert-α tksının klınlığını elirlemek mcı ile ypıln mikrosertlik trmsı ve trmnın ypıldığı kesitin ışık mikroskou görüntüsü verilmiştir. Isıl işlem sonrsı üretilen TiN ve sert-α tklrının yüzey pürüzlülüğü değerlerinin sptnmsı için her iki gruptn lınn numuneler Atomik Güç Mikroskound (AFM) incelenmiştir. Şekil 6 d frklı ısıl işlemler sonrsı üretilen tklrın 40X40 µm lik trm lnlrının üç oyutlu yüzey morfolojileri verilmektedir. Frklı ısıl işlemlere ti tutuln numunelerin yüzey pürüzlülük değerlerinin oldukç frklı olduğu çıkç görülmektedir. TiN tksının pürüzlülük değeri nm iken sert-α tksının pürüzlülük değeri µm olrk ölçülmüştür. Şekil 3 de zot gzı ltınd 1250 C-8 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı ve zot gzı verilmeden 950 C-4,5 st / hvd soğutm

4 302 Andolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi, 10 (1) 50 µm 50 µm Şekil 1. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde () Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm, () Azot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsınd üretilen TiNve α-titnyum fzlrının ışık mikroskou görüntüleri. Şekil 2. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde () Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm, () Azot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsınd üretilen TiN ve α-titnyum fzlrının trmlı elektron mikroskou (SEM) görüntüleri. Tlo 2. Frklı ısıl işlem işlemleri sonucu elirlenen mikrosertlik ve sert-α klınlık değerleri. Isıl İşlem İşlemi Düşük tmosfer sıncı ve zot gzı ltınd 1250 C 8 st / hvd soğutm Düşük tmosfer sıncı ltınd 950 C 4,5 st / hvd soğutm Mikrosertlik Mtris Sert-α Sert-α Klınlığı 466 HV 790HV 120 µm 394 HV 677 HV µm

5 303 Andolu University Journl of Science nd Technology, 10 (1) Şekil 3. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde () Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm, () Azot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsı yüzeyden lınn X-Işını difrktogrmı. 200 µm 50 µm Şekil C 19 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı sert-lf tksının yüzeyden lınmış ışık mikroskou görüntüleri µm Sertlik(HV0.3) Veri syısı 100 µm Şekil C 19 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı ypıln mikrosertlik trmsı ve trmnın ypıldığı kesitlerin ışık mikroskou görüntüleri.

6 304 Andolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi, 10 (1) Şekil 6. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde () Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm, () Azot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsı elde edilen yüzeylerin üç oyutlu AFM ve üst yüzey görüntüleri. Frklı ısıl işlemler sonrsı oluşturuln TiN ve sert-α tklrı scrtch test sonuçlrı Şekil 7 de verilmektedir. Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm sonrsı ypıd oluşn TiN tksı üzerinde ypıln test sonrsı yüzeyde oldukç düzgün fkt devmlı olmyn ir ht gözlenmiştir. Numuneler üzerinde oluşn çiziğin düzgünlüğü ve devmlılığı numune üzerinde oluşn kplm tipine göre değişmektedir. Dh sert oln kplmdki mikro tlşlr dh fzl olck ve u durum d çizik oyunc devmsızlığ neden olcktır (Ky, 2007). Şekil 8 de her iki tip numunenin test sonrsı yüzeylerinde oluşturuln çiziklerin SEM görüntüleri verilmektedir. Test sonrsı yüzeydeki çiziğin derinliğine göre; zot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsınd oluşn sert fzın diğer fz göre çok dh yumuşk olduğu knıtlnmıştır. SEM incelemeleri sonrsı yüzeyde oluşturuln tklrın morfolojileri dh net nlşılmktdır. Şekil 8 deki SEM görüntülerine göre 1250 C-8 st / hvd soğutm sonrsı oluşn tknın mikro morfolojiye ship olmsı TiN fzın dönüşen lf fzının tne ypısı ile ilgilidir. Scrtch test sonrsı yüzeyde oluşturuln çiziğin devmsızlık göstermesi testte kullnıln tipin, ısıl işlem ile oluşturuln tk üzerindeki mikro çizikler üzerinden tlmsı ile ilgilendirileilir. Son olrk iki frklı ısıl işlem yöntemi ile yüzeyde oluşturuln sert-lf fzlrının krkterizsyonu için geçirimli elektron mikroskou kullnılmıştır. Şekil 9 d zot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsı üretilen αtitnyum fzın it ydınlık ln TEM görüntüsü ile mtris ve seçili ln üzerinden lınn elektron difrksiyon (SAED) desenleri verilmektedir. Ypıln elektron difrksiyonu çlışmlrın göre sert-lf fzının kristl ypısının ısıl işlem görmemiş Ti6Al4V lşımının kristl ypısı ile enzer olduğu (hegzgonl kristl ypısı) sptnmıştır. Oluşturuln fzın Ti6Al4V lşımının kristl ypısı ile ynı olduğu irirleriyle uyumlu sonuçlr veren X-ışınlrı difrksiyon (XRD) ve TEM verileri ile orty koyulmuştur. Şekil 10 d ısıl işlem görmemiş dövme Ti6Al4V lşım numunesinin ydınlık ln geçirimli elektron mikroskou görüntüleri verilmektedir.

7 305 Andolu University Journl of Science nd Technology, 10 (1) Şekil 7. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde () Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm, () Azot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsı ypıln scrtch test sonrsı penetrsyon derinlik grfikleri Şekil 8. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde () Azot gzı ltınd gerçekleştirilen 1250 C-8 st / hvd soğutm, () Azot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemleri sonrsı ypıln scrtch test sonrsı yüzeyde oluşturuln çiziklerin SEM görüntüleri.

8 306 Andolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi, 10 (1) c Şekil 9. Ti6Al4V lşım numunesi üzerinde zot gzı verilmeden gerçekleştirilen 950 C-4.5 st / hvd soğutm ısıl işlemi sonrsı yüzeyde oluşturuln sert-lf fzın it () ydınlık ln TEM, () u ölgeden lınn SAED pterni ([021]zon ekseni) ve (c) mtristen lınn difrksiyon pterni görüntüleri ([001] zon ekseni). Şekil 10. Isıl işlem görmemiş dövme Ti6Al4V lşım numunesine it ydınlık ln TEM görüntüsü.

9 Andolu University Journl of Science nd Technology, 10 (1) 307 KAYNAKLAR Czyrsk-Filemonowicz, A. Bufft, P.A. Lucki, M. Mosklewicz, T. Rkowski, W. Kekki, J. Wierzchon, (2005). Act Mterili 53, Mtthew, J. Donchie, Jr. (2000). Titnium: A Technicl Guide, ASM Interntionl, Mterils Prk-Ohio. Evns, R.W., Hull, ve R.J. Wilshire,B. (1996). Journl of Mterils Processing Technology Ky, A.A., Üçüncüoğlu, S. ve Allhverdi,K. (2007). Innovtions Titnium Technology Symposium, TMS (The Minerls, Metls & Mterils Society). Murry, J.L. (1987). Phse Digrms of Binry Titnium Alloys, ASM Interntionl, Mterils Prk-Ohio. olrk çlışmlrını sürdüren Özgür Duygulu 1999 yılınd ODTÜ Metlurji ve Mlzeme Mühendisliği Bölümü nden mezun olmuştur yılınd Üniversitesi Virgini Mlzeme Bilimi ve Mühendisliği Bölümü nden, Chrlottesville, VA, ABD den MSc derecesini lmıştır. Ali Arsln KAYA İTÜ Metlurji, Mühendisliği ölümünden 1984 yılınd lisns, 1986 yılınd yüksek lisns ve 1993 yılınd Oxford Universitesi, Mlzeme Bölümü nden PhD derecesini lmıştır. Arizon Stte, Sydney, Ben-Gurien ve Oxford üniversitelerinde ziyretçi kdemisyen olrk çlışmıştır yıllrı rsınd TÜBİTAK-MAM d Metl Teknolojileri Proje Gruu Yöneticisi ve Elektron Mikroskou & AFM Lortuvrlrı sorumlusu oln Ali Arsln KAYA, 2008 Myıs yı itiri ile Muğl Üniversitesi Mühendislik Fkültesinde Profesör olrk görevine devm etmektedir. Pohrelyuk, I., Yskiv, O. ve Fedirko, V.(2007). JOM Ruschench, B. (1994). Surfce nd Technology 66, Vnder Voort, G.F. (2004). ASM Hndook Volume 9, ASM Interntionl, Mterils Prk-Ohio. Seld ÜÇÜNCÜOĞLU Koceli Üniversitesi Metlurji Mühendisligi Bölümünden 2001 yılınd lisns, Yıldız Teknik Üniversitesi Metlurji ve Mlzeme Mühendisligi Bölümü nden 2008 yılınd yüksek lisns derecesini lmıstır yılı itiri ile TÜBITAK MAM Mlzeme Enstitüsü Elektron Mikroskou & AFM Lortuvrlrınd rştırmcı olrk çlışmktdır ve Yıldız Teknik Üniversitesi Metlurji ve Mlzeme Mühendisliği Bölümü nde doktor çlışmlrın devm etmektedir. Özgür DUYGULU TÜBİTAK Mrmr Arştırm Merkezi Mlzeme Enstitüsü nde Arştırm olrk ve İstnul Teknik Üniversitesi Metlurji ve Mlzeme Mühendisliği Bölümü nde doktor öğrencisi

10 Andolu Üniversitesi Bilim ve Teknoloji Dergisi, 9 (1) 4